分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告

实验报告姓名：班级：同组人：项目钙片中钙含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。二、实验原理EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。三、仪器和药品仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支,10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂：0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/LHCl、糖钙片四、内容及步骤1．以CaCO3为基准物标定EDTA（1）配制0.01000mol/L钙标准溶液准确称取CaCO30.25~0.26g，置于250mL烧杯中，加几滴水，滴加6mol/LHCl5mL直至CaCO3完全溶解，再过量1~2滴，用水冲洗烧杯内壁，然后将溶液移入250mL容量瓶中，再加水至刻度，摇匀。（2）EDTA（0.01mol/L）配制：称取2gEDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。（3）EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，再加PH=10的缓冲溶液5mL，加水稀释至100mL，加少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。记录EDTA所用体积V（mL）。（4）钙片中钙含量的测定将药片放入研钵中研细。准确称取0.2-0.4g研细了的药片，加入10ml蒸馏水，加热，逐滴6mol/LHCl，边加热边搅拌，至溶解完全。转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入6mol/LNaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂少许，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。计算钙片中CaCO3的百分含量。五、实验结果记录与计算实验项目123标定EDTA标准溶液浓度m（CaCO3）（g）容量瓶体积（ml）钙标准溶液溶液的体积（ml）滴定管初读数（ml）滴定管终读数（ml）EDTA溶液用量（ml）EDTA标准溶液的浓度（mol/L）EDTA溶液浓度的平均值（mol/L）相对平均偏差(%)钙含量的测定m（钙片）（g）容量瓶体积（ml）试样的体积（ml）滴定管初读数（ml）滴定管终读数（ml）EDTA溶液用量（ml）EDTA溶液用量（ml）平均值Ca(CaCO3计，mg/L)相对平均偏差(%)六、思考题：1、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制溶液pH=10？滴定Ca2时要控制pH=12？2、推导计算公式。3、叙述酸式滴定管活塞涂凡士林的方法。容量瓶漏溶液能否涂凡士林？教师评语：年月日