实验一-物质的称量与溶液的配制

实验一、物质的称量与溶液的配制实验1分析天平的称量练习分析天平是定量分析中最重要而又最常用的精密仪器之一。常用的分析天平有普通的阻尼天平、电光天平、单盘分析天平、电子天平等，一般可称准至0.1mg，最大载重为200g。电子天平具有准确、简便、快捷的特点，已在各类实验室中广泛应用。一、实验目的与要求1.了解电子天平的构造及使用规则，学会正确使用分析天平。2.掌握直接称量法和减量称量法的操作方法，学会称量瓶与干燥器的使用。3.注意有效数字的正确使用，培养准确、整齐、简明记录实验原始数据的习惯。二、实验原理电子天平根据电磁力平衡原理直接称量。其特点是性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。电子天平的使用方法：（1）开机：接通电源（接通插头或打开开关），预热。（2）调零：检查天平的水平仪，如不水平，应通过调节天平左、右两个水平支脚而使其达到水平状态。按一下“开/关”键，显示屏应很快出现“0.0000g”，如果示数不是“0.0000g”，应参照天平说明书再一次校准。（3）称量：轻轻打开电子天平侧门，将置于称量纸或称量容器中的被称物，轻轻放在秤盘上，关闭侧门，待显示屏上的数字稳定并出现质量单位“g”后，即可读数，并记录称量结果。注意：称量物体不得超过天平的最大载重量，也不得在天平上称量过热、过冷或散发腐蚀性气体的物质。取放称量容器时用纸条夹取，不得徒手操作，要始终保持称量容器内外清洁，以免污染秤盘。（4）关机：称量完毕后，检查天平内外清洁，关好天平门，按“开/关”关闭天平（不需拔掉插头，以便下次使用），盖好天平罩。（5）维护：天平室应避免阳光照射，保持干燥，防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的平台上校准后，应避免振动和移动，否则需重新校准。天平箱内应保持清洁，要放置并定期烘干吸湿用的干燥剂（变色硅胶），以保持干燥。三、仪器与药品Na2CO3（固体），金属片，电子天平，称量瓶，坩埚或小烧杯，药品匙，干燥器。四、实验步骤（一）直接法（增重法）——称量金属片的质量不易吸水、在空气中稳定的试样，如金属等，可用直接法称量。按电子天平使用方法进行操作。测量时先将烧杯或其他称量容器放在称量盘上，然后按“去皮”或“TARE”键，待示数稳定后，用药匙渐次加入试样，直到达到所需质量为止。准确称量已备好的3个质量的试样，记录试样质量W样于表1。表1试样的称量结果名称结果（g）试样质量W样1W样2W样3（二）差减法（或减量法）——称取Na2CO3固体（准确至0.0001g）易于吸水、易于氧化或易与CO2反应的试样，必须采用减差法。1、用电子天平秤出两个洁净干燥的小烧杯，准确称量至0.1mg。记录W空1和W空2。2、另取一清洁干燥的称量瓶，秤出粗重后，加入约1gNa2CO3，再在电子天平上精确称量，记录W1；从其中移取约0.3~0.4g（1/3左右）于第一个小烧杯中后，精确称量剩余质量，记录W2；从中再移取约0.3~0.4g于第二个小烧杯中，精确称量剩余质量，记录W3。3、再分别称量已装有Na2CO3样品的小烧杯的质量，记录W样1和W样2。4、结果的检验（1）检查小烧杯的增重是否等于称量瓶之减重，即：W样1－W空1？W1－W2W样2－W空2？W2－W3若不相等，求出称量的偏差。（2）写出实验报告（表2）表2Na2CO3称量结果名称第1份质量（g）第2份质量（g）称量瓶+Na2CO3W1W2称出Na2CO3小烧杯+称出Na2CO3W样1W样2小烧杯空重W空1W空2称出Na2CO3偏差（mg）五、注意事项（1）用前要检查天平各部件位置是否正常，检查天平是否水平，检查电源电压与仪器所标注的电压是否相符合。（2）天平不得超负荷使用。（3）由于天平盘附近因受热或受冷而上升或下降的气流，会影响称量结果的准确性，所以过热或过冷物品不能放在天平盘上称量，应将其放入干燥器内至室温后再称量。（4）具有挥发性、吸湿性等的试样，应将其放在密闭容器内称量。（5）酸、碱等腐蚀性物质应避免附着或洒落在天平盘上。（6）电子天平不准称量带磁性物质。（7）要经常清洁天平内外灰尘，用软毛刷清洁天平内部。六、讨论与思考1、差减法和直接法两种称量方法有何不同？在什么情况下选用何种称量方法？2、称量时，能否徒手拿取小烧杯或称量瓶？为什么？实验2标准溶液的配制一、实验目的1、初步掌握容量瓶和移液管等容量仪器的使用方法。2、学会标准溶液的配制方法。二、实验原理1、移液管与吸量管移液管与吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，管颈的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度，如图1（1）所示。在标定温度下，使溶液的弯月面与移液管标线相切，让溶液按一定的方式自由流出，则流出的体积与管上标示的体积相同。吸量管是具有分刻度的玻璃管，如图1（2）所示。它一般只用于量取小体积的溶液，吸量管的准确度不及移液管。一种吸量管的刻度是一直刻到管口，使用这种吸量管时，必须把所有的溶液放出，体积才符合标示数值；另一种的刻度只刻到距离管口尚差1-2cm处，使用时，只需将液体放至液面落到所需刻度即可。移液管的操作方法为；移取溶液前，用小滤纸片将管尖端内外的水吸净，然后用待移取的溶液将移液管润洗2~3次，以保证待移取的溶液浓度不变。管经润洗后移取溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住管颈标线上方，将管直接插入待移液体液面约1~2cm深处。管尖不要插入液面太浅，以免液面下降时造成空吸，也不应伸人太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。左手握住洗耳球，排除球内空气，将球尖端对准移液管管口，慢慢松开洗耳球，溶液被吸人管内。吸液时，应注意管尖与液面的位置，应使管尖随液面下降而下伸，当管内液面上升到刻线以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口。左手改拿盛待移液的容器，将其倾斜成约45°，把移液管提离液面，管的末端靠在容器的内壁上（移液管应直立），略松食指，用拇指和中指来回捻动移液管，使管内液面慢慢下降，直至溶液的弯月面和标线相切时，立即用食指压紧管口，取出移液管。左手拿盛接溶液的器皿并略倾斜，使内壁与插人的移液管管尖成40°左右。此时移液管应垂直，松开食指，让管内溶液自然地全部沿管壁流下（如图2所示）。待液面下降到管尖后，等15s左右，取出移液管，应注意，切勿把残留在管尖部分的溶液吹出，因为工厂生产检定移液管时已考虑了末端保留溶液的体积（如果移液管上标明“吹”字，则应将末端保留溶液吹出）。但应注意，由于一些管口尖端做得不很圆滑，因而管尖部分不同方位靠着容器内壁时残留在管尖部分体积稍有差异，为此，可等15s后，将管身往左右旋动一下，这样，管尖部分每次存留的体积仍基本相同，不会导致平行测定时的过大误差。吸量管的操作方法与移液管相同，用吸量管时，总是使液面从某一分度（通常是最高线）落到另一分度，使两分度间的体积刚好等于所需体积。因此，很少图1移液管和吸量管图2吸取与放出溶液把溶液直接放到吸量管的底部。同一实验中，尽量使用吸量管的同一管，且尽量使用上部分而不采用末端收缩部分，以减少误差。移液管与吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。2、容量瓶容量瓶是用于配制标准溶液或稀释一定量溶液到一定体积的器皿，常用于测量容纳液体的体积。它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃塞，其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至弯月液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上所示的体积。a．容量瓶的准备使用容量瓶前必须检查容量瓶是否漏水或标线位置距离瓶口是否太近，漏水或标线离瓶口太近（不便混匀溶液）的容量瓶不能使用。检查是否漏水的方法如下：将自来水加入瓶内至标度刻线，塞紧磨口塞，右手手指托住瓶底，左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分（如图3所示），将瓶倒立2min，观察有无渗水现象。如不漏水，再将瓶直立，转动瓶塞180°后倒立2min，如仍不漏水，即可使用。用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。容量瓶应洗涤干净，洗涤方法同前。b．操作方法如果是用固体物质配制标准溶液或分析试液时，先将准确称取的物质置于小烧杯中溶解后，再将溶液定量转入容量瓶中，定量转移方法如图4所示。右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠住瓶颈内壁，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下，倾完溶液后，将烧杯嘴沿玻璃棒慢慢上移，同时将烧杯直立，然后将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶吹出少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁，依上法将洗出液定量转入容量瓶中，如此吹洗、定量转移5次以上，以确保转移完全。然后加水至容量瓶2/3容积处（如不进行初步混匀，而是用水调至刻度，那么当浓溶液与水在最后摇匀混合时，会发生收缩或膨胀，弯月面不能再落在刻度上），将干的瓶塞塞好，以同一方向旋摇容量瓶，使溶液初步混匀。但此时切不可倒转容量瓶，继续加水至距离刻线lcm处后，等1~2min，使附在瓶颈内壁的溶液流下，用滴管滴加水至弯月下缘与标线相切，盖上瓶塞，以左手食指压住瓶塞，其余手指拿住标图3检查漏水和图4转移溶液的操作混匀溶液操作度刻线上瓶颈部分，右手全部指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转，使气泡上升到顶部，摇荡溶液，再将瓶直立，如此倒转让气泡上升到顶部、摇荡溶液，如此反复10余次后，将瓶直立，由于瓶塞部分的溶液未完全混匀，因此打开瓶塞使瓶塞附近溶液流下，重新塞好塞子，再倒转，摇荡3~5次，以使溶液全部混匀。如果把浓溶液定量稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液移人瓶中，按上述方法稀释至刻线，摇匀。使用容量瓶应注意下列事项：不可将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或搞错，可用右手的食指和中指夹住瓶塞的扁头部分，当须用两手操作不能用手指夹住瓶塞时，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。不可用容量瓶长期存放溶液，应转移到试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次后，才可盛放配好的溶液。热溶液应冷却至室温后，才能定量转移到容量瓶中，容量瓶不可在烘箱中烘烤，也不可在电炉等加热器上加热，如需使用干燥的容量瓶，可用乙醇等有机物荡洗晾干或用电吹风的冷风吹干。如长期不用容量瓶，应将磨口塞部分擦干并用小纸片将磨口隔开。3、标准溶液的配制方法有间接配制和直接配制两种。间接配制是不能得到符合基准物条件的物质（如NaOH、HCl），先配置近似浓度的标准溶液，再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。直接配制法是用基准物质（如K2Cr2O7）来直接配置标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件，容易得到。此法溶液浓度由计算而得，浓度不必标定。三，实验仪器和试剂（1）仪器。分析天平、称量瓶、干燥器、烧杯、容量瓶、量筒、带玻璃塞试剂瓶、酸式滴定管、锥形瓶。（2）试剂。浓盐酸（质量分数约为37%），Na2CO3基准试剂，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。四、实验步骤1、直接法配制c（1/6K2Cr2O7）＝0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液称取4.9031g已在120℃±2℃的烘箱中干燥至恒重，而后放入干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，最后将其溶解、转移至1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。2、间接法配制c（HCl）≈0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液（1）配制。用量筒量取9mL浓盐酸，注入洁净的带玻璃塞的试剂瓶中，加实验室纯水稀释至1000mL，混匀。（2）标定。称取在270～300℃高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL实验室纯水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。按上述相同程序做空白试验。五、结果计算盐酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算。121000cHClmol/L=VVMm（，）（）式中，m为称取无水碳酸钠的质量，g；V1为滴定无水碳酸钠时消耗盐酸溶液的体积，mL；V2为空白试验消耗盐酸溶液的体积，mL；M为无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol，M(1/2Na2CO3)=52.997g/mol。六、注意事项接近滴定终点时，由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液，pH值变化不大，滴定终点不敏