TAM-Air水化热分析仪入门课程

TAMAir水化热分析仪入门课程一、仪器操作...................................................................................................................................2（1）温度控制.........................................................................................................................2（2）仪器维护和故障排除.....................................................................................................2（3）GPT综合性能测试.........................................................................................................2（4）GainCalibration增益校正..............................................................................................2二、安瓿瓶及附件.........................................................................................................................31、一次性玻璃瓶...................................................................................................................32、塑料（高密度聚乙烯）安倍瓶.......................................................................................43、将安倍瓶放入量热计中...................................................................................................44、安倍瓶混合部件的使用...................................................................................................45、参照EN302试验及操作规程进行的样品混合和准备工作..........................................5三、试验思路...................................................................................................................................5（1）样品注意事项.................................................................................................................5①样品预处理...................................................................................................................5②样品的形状和形态.......................................................................................................5③考虑所有有助于反应总热量的影响因素...................................................................6④参比样品的选择............................................................................错误!未定义书签。四、TAMAir应用注意事项.............................................................................................................61、密封安瓿瓶试验操作规程.................................................................................................61）特别注意！静态或密封安瓿瓶试验：.....................................................................62）水化热仪的单位和前缀.............................................................................................63）安瓿瓶试验向导.........................................................................................................6五、关于混合安瓿瓶试验的重要信息.......................................................................................13六、TAMAir在水泥中的应用实例...............................................................................................19一、仪器操作（1）温度控制调整TAMAIR水化热仪的恒温器温度：调整TAMAIR水化热仪温度控制功能为“开”：①点击界面左侧的设备→恒温器（Devices→Temp），选择Control选项卡，②在设定目标温度（Settargettemperature）空格中输入有效温度，点击箭头使仪器接收新值。③8-12小时内，量热计温度达到目标温度且实现完全稳定。HELP菜单下操作手册对水化热仪的产品特征有更详尽的介绍（2）仪器维护和故障排除①保持水化热仪器持续开机，以保证温度持续稳定。如果仪器关机时间长于15-20min，仪器需要在8-12小时达到目标温度且实现完全稳定。②定期检查风机过滤器。开始可以每两个月检测一次，后期如果实验室条件允许，可适当延长检测周期。（我公司空气质量较差，需每月更换过滤器，或更加频繁。）使用新过滤器代替被污染的过滤器。旧的过滤器可用水进行清洗，务必保证彻底晾干后再用。扇形过滤器位于水化热仪的底部。（3）GPT综合性能测试·综合性能测试（GPT）用来验证仪器性能，并且是解决量热计问题的首要操作步骤。综合性能测试期间，量热计内部不能有任何样品瓶。·打开一个新的试验（NewExperiment）（左上角），·选择“Validation”选项。·选择所有量热计通道，设定最初暂停时间（点击开始，达到这个时间测试将启动）。·综合性能测试从启动开始，需要大约30小时来完成。·综合性能测试结果分析可参照操作手册进行。（4）GainCalibration增益校正①校正周期：建议每三个月/TAM关闭电源/测试温度经过调整。例如：·改变实验条件（如更换安瓿瓶类型）：校正可以在不加载安瓿瓶的条件下进行。或使用适当的样品和参考安瓿瓶在测试通道进行校正。②增益校正程序：·点击左侧的量热计设备Devices→470(8chennelcalorimeter)，在右侧选择‘Control’选项卡，将八个量热计通道全部选中。强烈建议执行校准量热计操作时校正所有通道，因为量热计内部串联，即使部分通道都不使用，也应全部校正。·开始校正之前应等待所有通道得到一个稳定的基准信号。一旦稳定，点击‘Performgaincalibration’按钮。增益校正需要大约55min，校正期间按钮将显示为’Abortgaincalibration’中止增益校正，并且在右侧显示剩余时间。注意：在量热计通道四周的红线表示该通道有不间断试验正在进行。进行增益校正前必须停止试验，增益校正才能开始。·增益校正完成后，检查每个通道的增加（gain）和补偿（offset）值。分别选择每个通道来观察校准值。·建立参数登记台账，在外部表格中记录增益、补偿、温度和增益校正的日期等。·历史校准数据可以用于监测仪器状态和仪器的任何变化，以此判断设备是否需要维护或清洗。·增益校正数值也将列在所有试验结果文件中。·对于具体的量热计来说，在相同条件下的增益值应在0.95-1.05之间。根据最后的基线调整补偿值会有所不同。二、安瓿瓶及附件1、一次性玻璃瓶一次性玻璃瓶（20ml）使用时在量热计外部进行样品混合、密封。·将玻璃瓶及内部样品放平，把铝盖放在瓶口上，确保瓶口清洁。·使用压盖器将瓶口密封，使瓶口边沿弯折90°，试图旋转瓶盖确保瓶盖密封。·使用定心工具在瓶盖上形成一个凹槽，这个凹槽将为瓶盖提手做准备。·将金属环旋转入瓶盖凹槽。试验结束后请勿丢弃金属环。2、塑料（高密度聚乙烯）安倍瓶一次性塑料瓶（20ml）使用时在量热计外部进行样品混合、密封。该塑料瓶只能用于TAMAir。先将样品放入安倍瓶内，拧紧瓶盖，安装挂钩。确保将安倍瓶外部样品擦拭干净再放入量热计中。试验结束后切勿丢弃挂钩。3、将安倍瓶放入量热计中首先，注意仪器上标注的“A”和“B”，分别代表样品通道和参考通道。放入样品时，首先将黑色盖子移开，然后取出量热计金属盖，将样品瓶放入或取出，然后将量热计金属盖和黑色盖子复原。4、安倍瓶混合部件的使用安倍瓶混合系统是适用于带电机和不带电机的开放式混合系统。·可从样品在量热计中混合开始记录热流量。·可设计为水泥与水的混合，或者液体与液体的混合·必须使用一次性玻璃安倍瓶（20ml）·塑料搅拌器可以替换和一次性使用。·每个注射器量程为1ml，最多使用两个注射器。注射器材质为：聚丙烯针管，硅胶塞、不锈钢针头。·为测试水泥早期水化放热量，在水泥混合和准备工作中请参照EN302试验及操作规程。5、参照EN302试验及操作规程进行的样品混合和准备工作·建议试验前，在量热计外部尝试混合样品，以确保样品能够充分混合。·将注射器浸润到溶剂中，抽吸溶剂，排除针管顶部的死体积（图1）。·清除注射器中的气泡、调整溶剂体积（图2），为获得最准确的精度，建议使用精密天平进行去皮称量的方式称取溶剂。·将注射器向上提，抽取约0.1ml空气，然后在针头出涂少量凡士林（图3），凡士林可以起到密封作用，放置样品平衡期间产生蒸发或吸附。·将塑料搅拌器插入搅拌杆中央（图4）。·将称量好的样品放入玻璃安倍瓶，然后将搅拌配件安装到安倍瓶上。·将混合系统放入TAMAir中，等待60~120min使仪器平衡。三、试验思路（1）样品注意事项①样品预处理样品放入量热器时是否处于平衡状态？试验材料测试前必须在试验温度下存放至少24h，这对试验重现性非常重要。②样品的形状和形态判断反应是否会均匀或扩散控制？可以尝试样品制备成粉状、膜、颗粒或样品有不同质量、厚度或比表面积等。例如，应用不同颗粒大小或表