试验十颗粒剂的制备

实验十颗粒剂的制备一、实验目的1．掌握中药颗粒剂的制备方法。2．熟悉中药颗粒剂的质量要求和薄层鉴别法。3．将葛根黄芩黄连汤方制为颗粒剂并进行质量检查，训练学生综合运用所学知识分析问题和解决问题的能力。二、实验提要1.含义中药颗粒剂是指药材提取物或药材细粉与糖粉、糊精、淀粉、乳糖等辅料制成的颗粒状或块状制剂。药材的提取物为药材用水提醇沉法制成的提取液或药材的水煎液浓缩而成的稠膏，也可以提取药材的有效部位供制软材用。颗粒剂应干燥均匀，色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象，粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查应符合药典规定。2.制备工艺流程原、辅料的处理→制颗粒→干燥→整粒→包装。3.制备要点制备颗粒剂的关键是控制软材的质量，一般要求手握成团，轻压即散，此种软材压过筛网后，可制成均匀的湿粒，无长条、块状物及细粉。软材的质量要通过调节辅料的用量及合理的搅拌与过筛条件来控制。如果稠膏粘性太强，可加入适量70～80%的乙醇来降低软材的粘性。挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，混匀，并密闭一定时间。湿颗粒制成后，应及时干燥。干燥温度应逐渐上升，一般控制在60～80℃。3．剂型改革中药药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用的综合性应用技术科学。其研究内容与中药专业的基础、专业基础与其他专业课程联系紧密，互为基础。本实验将所学中药药剂与中药方剂学、中药药理学的理论知识，以及中药制剂分析学中药化学中的理论知识与实验技能紧密衔接。运用中药专业的综合知识与技能，通过中医经典名方葛根黄芩黄连汤方剂型改革实验，训练和提高学生运用综合专业知识分析问题和解决问题的实际工作能力。三、实验内容（一）板蓝根颗粒板蓝根颗粒的制备【处方】板蓝根50g蔗糖粉适量糊精适量【制法】取板蓝根50g，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量（约50mL），加乙醇使含醇量为60%，边加边搅，静置使沉淀，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.33（80C）的清膏（约1:4，即1份清膏相当于4份药材），加入适量蔗糖粉与糊精的混合物（蔗糖:糊精=3:1）及适量70%的乙醇，拌合成软材，挤压过筛（12目～14目）制颗粒，60C干燥，整粒，按每袋相当于板蓝根10g分装于塑料袋中，密封，即得。【性状】本品为棕色或棕褐色的颗粒，味甜、微苦或味微苦（无蔗糖）。【鉴别】（1）取本品0.5g，加水5mL使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外灯（365nm）下观察，显蓝紫色。（2）取本品0.5g，加水10mL使溶解，滤过。取滤液1mL，加茚三酮试液0.5mL，置水浴上加热数分钟，显蓝紫色。2．质量检查【检查】（1）粒度检查取本品5袋，置药筛内，过筛时，筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动，每一号筛过筛3分钟，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%。（2）水分照烘干法测定，本品含水量不得超过6.0%。（3）溶化性取本品10g，加热水200mL，搅拌5分钟，应全部溶化（允许有轻微混浊）。【功能与主治】清热解毒、凉血利咽、消肿。用于扁桃腺炎、腮腺炎、咽喉肿痛、防止传染性肝炎、小儿麻疹等。【用法与用量】口服，一次一袋，一日四次。【贮藏】密封。（二）感冒清热颗粒【处方】荆芥穗20g薄荷6g防风10g紫苏叶6g柴胡10g葛根10g苦杏仁8g白芷6g苦地丁20g芦根16g〔制法〕以上11味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶提取挥发油（d1），另器保存，蒸馏后的水液另器收集；药渣与其余防风等8味中药加水煎煮两次，每次0.5小时，合并煎煮液，滤过，滤液与蒸馏水液合并，浓缩至相对密度1.35～1.38（50℃－60℃）的清膏。加入糖粉与糊精（3：1）混合物适量，混匀，并酌加乙醇适量制颗粒，干燥，整粒，加入挥发油的β－CD包合物，混匀，按每袋重12ｇ分装密封，即得。β－CD包合挥发油的方法取β－CD2g，加入蒸馏水5ml，再加挥发油1ｍｌ，于研钵中研成糊状，低温干燥，研磨粉碎，即得。〔功能主治〕疏风散寒，解表清热。用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。【质量检查】1、粒度：照《中国药典》2005年版一部附录ＩＣ方法依法检查，不能过一号筛和能过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15.0％。2、水分：照《中国药典》2000年版一部附录LXh测定。感冒清热颗粒采用“甲苯法”，水分不得超过6.0％。3、溶化性：取颗粒10ｇ，加入热水200ml，搅拌5分钟，应全部溶化，不得有焦屑等异物。4、装量差异：本实验，单剂量包装的颗粒剂装量差异限度为±5％。（三）葛根芩连颗粒本实验的方案设想是选定传统理论成熟，现代研究应用较多的经典名方葛根黄芩黄连汤，要求学生查阅相关文献，包括处方分析、制备工艺、质量控制等研究报道情况。写出制剂工艺流程和质量控制方法。然后按工艺流程独立进行实验操作，制备制剂成品，并对所制成品进行常规检查和薄层层析色谱法鉴别。将所学中药药剂与中药方剂学、中药药理学的理论知识，以及中药制剂分析学中药化学中的理论知识与实验技能互相衔接。运用中药专业的综合知识与技能，通过制剂工艺过程的实验操和质量检验的实验操作，训练和提高学生运用综合专业知识分析问题和解决问题的实际工作能力。实验安排如下：1．处方前工作（1）查阅文献资料（2）处方来源（3）处方分析按中医理论分析方剂配伍的合理性；现代研究，包括主要有效成分及其药理作用；临床应用的安全性和有效性。（4）剂型选择与工艺流程，剂型的选择（颗粒剂），药物的性质，工艺流程－可参照中国药典2005年版一部葛根芩连片（5）质量检查：常规检查，定性鉴别－可参照中国药典2005年版一部葛根芩连片2．实验内容与结果（1）仪器与药品：仪器设备、药材、试剂（2）制备方法（3）质量检验项目与结果①性状②鉴别③颗粒剂的常规检验3．根据上述实验内容撰写出葛根芩连颗粒质量标准，项目如下：【处方】【制法】【性状】【鉴别】【检查】【用法与用里】口服。一次6g，一日3次。【贮藏】密封。四、实验结果五、思考题1．制备颗粒剂所用的糖粉、糊精应符合什么要求？为什么？蔗糖、糊精、乙醇在制备颗粒剂中的作用？2．结合实验谈谈制软材与湿颗粒的体会。3．颗粒剂有哪些质量要求？影响成品质量的因素有哪些？4．在鉴别葛根芩连颗粒中黄连时，为什么既用小檗碱对照品，又用黄连对照药材作为对照？