瓦斯和二氧化碳浓度测定(DOC)

目录实验一矿内空气瓦斯和二氧化碳浓度测定........................................2实验二瓦斯气体成分分析......................................................6实验一瓦斯和二氧化碳浓度测定一、实验类型设计型二、实验目的1、使学生掌握井下光学瓦斯测定仪器的构造、原理和使用方法；三、实验仪器设备、材料CJG100型光学瓦斯检定器、扩散容器、瓦斯气样（罐）四、实验原理煤矿井下普遍使用CJG100型光学瓦斯检定器测CH4和CO2的浓度，它的外形和内部构造见图1-1。检定器根据光干涉原理制成，它的关学原理如图1-2所示。灯泡1发出的一束白光，经光栅2和透镜3变成一束平行光射到平行平面镜4后，分成两束光线。其中一束自平面镜的a点反射，经右空气室，大三棱镜和左空气室回到平行平面镜，再经镜底反射镜面的b点，另一束在a点折射进入镜底后反射出来，往返经过瓦斯室也回到平面镜，于b点反射后与第一束光一同进入三棱镜6再经90度反射进入望远镜。这两束光由于光程差（光程为光线通过的路程和所遇过的介质图1-1CJG100型光学瓦斯检定器结构图(a)外形；(b)剖面1—目镜；2—主调螺旋；3—微调螺旋；4—吸气孔；5—进气孔；6—微读数观察孔；7—微读数电门；8—光源电门；9—水分吸收管；10—吸气橡皮球；H—二氧化碳吸收管；12—干电池；13—光源盖；14—目镜盖；15—主调螺旋盖；16—灯泡；17—光栅；18—聚光镜；19—光屏；20—平行平面镜；21—平面玻璃；22—气室；23—反光棱镜；24—折射棱镜；25—物镜；26—测微玻璃；27—分划板；28—场镜；29—目镜保护玻璃；30—毛细管512111091481313`764321图1－2检定器的光学系统1－光源2－光栅3－透镜4－平行平面镜5－大三棱镜6－三棱镜7－物镜8－测微玻璃9－分划板10－场镜11－目镜12－目镜保护玻璃13－空气室14－瓦斯室的折射率的乘积），在透镜7的焦点平面上就白色光特有的干涉条纹（通常称“光谱”）条纹中有两条黑纹和若干条彩纹。光通过气体介质的折射率与气体密度有关，如果以空气和瓦斯室都充满新鲜空气时干涉条纹的位置为基准（即为零点），当含CH4的空气进入瓦斯室时由于气体密度的变化，光程也随之发生变化，于是干涉条件产生位移，位移量的大小与CH4浓度的高低成线性关系。所以根据干涉条纹中任一条纹（通常为黑色条纹）的移动距离的大小，就能直接测出空气中的CH4浓度。五、实验步骤（一）仪器使用前要进行下列准备：（1）充填吸收剂水分吸收管中装入氯化钙（或硅胶），二氧化碳吸收管中装入石灰，吸收剂颗粒过大不能充分起吸收作用，过小则阻塞气路，吸收管两端填以脱脂棉，以免煤尘及吸收剂进入仪器内部，吸收剂变质时应及时更换。（2）气密性检查，堵住进气口，用手捏扁吸气球，然后放松，球体不起表明仪器不漏气，放开进气口，球体即膨起，表明气路畅通可以使用。（3）光路系统检查，装好电池后，按下光源电门8，由目镜观察并转动目镜筒，调整到分划板刻度清晰时，再看干涉条纹是否清晰，如不清晰可转动光源电门7，由微读数观测窗看微读数电源是否接通。（二）CH4浓度测定：首先，在新鲜风流中对零：按压微读数电门7，逆时针转动微调螺旋3，将微读数调到零点，捏放橡皮球5～6次，使瓦斯室内充满新鲜空气，按压下光源电门8，由目镜观察干涉条纹的同时，转动主调螺旋2，使条纹中的某一黑线正对分划板的零点，盖紧主调螺旋盖15，就可以进行测定了。测定时，在测定地点捏放橡皮球5～6次，将待测气体吸入瓦斯室，按下光源电门8，读出黑基线位移后的整数值，再转动微调位螺旋3，使黑线遇到和该读数重合，由微调读数盘上读数读出小数，例如，位移的整数为2，微读数为0.46，则CH4浓度为2.46％。该仪器还可以用来测定其它气体，但是必须加装专门的吸收管并进行测定结果校正。（三）CO2浓度测定：CO2浓度的测定，空气中同时存在CH4和CO2时，先测出CH4浓度浓度，然后取下吸收管，测出CH4浓度和CO2的混合浓度。因为CO2的折射率（1.000418）与CH4浓度的折射率（1.000411）相差不大，一般测定时，后一读数减去前一读数即为CO2浓度。精度测定时，还要乘以校正系数k，kCO2＝0.952。五、实验内容和方法在掌握了仪器的构造，原理和使用方法以后，分别由瓦斯气体扩散容器内取样测瓦斯浓度各二次，分别读取数据。六、实验报告要求1、实验报告中有关专业班级、学生姓名、学号、实验项目名称、实验指导教师、实验日期等信息应完整且准确无误。2、实验报告内容一般包括实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验步骤、实验记录（原始数据记录、数据处理及分析等）、实验结果与讨论、实验思考题的回答等内容。3、实验报告统一用系上打印的实验报告册编写。七、实验注意事项所有打火机等可致燃物品不得带入实验室内，保持实验室通风良好。八、思考题1.井下瓦斯检测采气位置要在巷道的哪个地方？2.为什么当气样浓度过高时检测仪器会出现白板现象？实验二瓦斯气体成分分析一、实验类型综合型二、实验目的1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能；2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法；3.掌握气体采集方法；4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程；5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力。三、实验仪器设备GC5890A煤矿专用气相色谱仪；N2000色谱工作站；GA-2000A空气发生器；氢气发生器；气体采集器（注射器、六通阀）；标准气体（氮气、甲烷、氧气、二氧化碳）；测试混合标准气体（瓦斯）。四、实验原理气相色谱法是一种物理化学分离分析方法。分析瓦斯成分时，我们通过色谱仪的定量管把被测瓦斯样品送进气相色谱仪的进样口内，瓦斯样品中的各种组分，经过进样口后被载气送进色谱柱逐渐被分离，然后进入检测器，由检测器把通过色谱柱后，按一定顺序逐个流出的各组分的浓度信号转变为电信号，经过测量臂检测，形成按时间顺序排列的谱峰面积图，这些色谱图通过微机软件定性分析处理和定量计算后，就可以求得被分析瓦斯样品中各组分的百分含量。五、实验步骤1、气样采集用气体采集器采集被测气体样品，如被测气体湿度过大或含有大量粉尘时，需用无吸附作用的干燥剂和过滤器对被测气体样品进行过滤。2、气体检测及色谱分析1）启动色谱仪（此步骤由实验指导教师提前完成）使用色谱仪进行检测时，需提前启动色谱仪进行预热或活化色谱柱。预热需30分钟左右，活化色谱柱需8~24h。2）气体检测及色谱分析a、启动工作站b、进标准气样，用工作站进行处理并保留数据c、进待测气样，用工作站进行分析计算d、得出结果，打印报告3.关机（此步骤由实验指导教师完成）因色谱仪长时间工作后具有较高温度，所以在关电源后还需长时间通氮气降温。六、实验报告要求1、实验报告中有关专业班级、学生姓名、学号、实验项目名称、实验指导教师、实验日期等信息应完整且准确无误。2、实验报告内容一般包括实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验步骤、实验记录（原始数据记录、数据处理及分析等）、实验结果与讨论、实验思考题的回答等内容。3、实验报告统一用系上打印的实验报告册编写。七、实验注意事项（1）因色谱仪长时间工作后具有较高温度，所以在关电源后还需长时间通氮气降温。（2）实验过程中注意防止漏气。八、思考题1.试述气相色谱法的分离原理。2.试述氢焰离子化检测器FID和热导式检测器TCD的检测原理。3.分析检测过程中可能存在的误差原因及防范措施。