酸不溶性灰分的测定

酸不溶性灰分的测定一、定义：通常所说的灰分指的是总灰分（也称粗灰分）。酸不溶性灰分，反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。二、原理：样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。三、试剂：盐酸(GB622)：1∶9溶液硝酸银(GB670)：0.59mol/L溶液仪器：高温电炉（控温于550±25℃）、水浴锅、定量滤纸、干燥器（内盛有效干燥剂）、分析天平四、分析步骤：1．样品处理：将样品按灰分测定方法处理，并使其恒重，备用。2．测定：在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液15～25mL,盖上表面皿,煮沸10min。冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL－为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。五、计算：（酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示）201100X=100100mmmH除盐干基计计算{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y)式中：X——酸不溶性灰分,%m0——空坩埚的质量,gm1——试样的质量,gm2——坩埚和酸不溶性灰分的质量,gH——试样的水分含量,%Y---试样盐分含量，%备注：1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。2.允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%；当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过0.05%。参照GB/T12729