生活污水检测项目与检测方法-技术中心-2016.9

第1页共9页生活污水检测项目与检测方法1、依据标准根据GB18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的适用范围规定，居民小区和工业企业内独立的生活污水处理设施污染物的排放管理，也按本标准执行。因此，工业企业生活污水单独排放执行GB18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》2、标准检测项目按GB18918—2002规定的表1和表2进行检测表1基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）（单位：mg/L）GB18918—2002序号基本控制项目一级标准二级标准三级标准A标准B标准1化学需氧量（COD）50601001202生化需氧量（BOD5）102030603悬浮物（SS）102030504动植物油135205石油类135156阴离子表面活性剂0.51257总氮（以N计）15208氨氮（以N计）5（8）8（15）25（30）9总磷（以P计）05年12月31日前建设11.53506年1月1日起建设的0.513510色度（稀释倍数）3030405011PH值6～912糞大肠菌群数/（个/L）103104104注、下列情况下按去除率指标执行，当进水COD大于350mg/L时，去除率应大于60%；BOD大于160mg/L时，去除率应大于50%。、括号外数值为水温12℃时的控制指标，括号内数值为水温≤12℃时的控制指标。第2页共9页3、取样与监测1、水质取样在污水处理厂处理工艺末端排放口。在排放口应设污水水量自动计量装置自动比例采样装置，pH值、水温、COD等主要水质指标应安装在线监测装置。2、取样频率至少为1次/2h，取24h混合样，以日均值计。4、检测方法依据GB18918—20025、生活污水常规测定项目方法5.1、PH检测（玻璃电极法GBT6920-86）pH为水中氢离子活度的负对数pHlog10aH+pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。以饱和甘汞电极（mercurouschlorideelectrode）为参比，以pH玻璃电极(glasselectrode)为指示电极组成原电池，当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时，则产生电位差。该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。在25℃下，每变化1个pH单位，电位差变化59.1mv，将电压表的刻度变为pH刻度，便可直接读出溶液pH值，温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。实际中，常使用复合电极，制成便携式pH计到现场测定。优点：准确快速，不受溶液浊度、胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰但pH＞10时，产生较大误差，称“钠差”，使读数偏低。克服“钠差”的办法——使用“低钠误差”电极选用与被测溶液pH相近的标准缓冲溶液来加以校正。1、仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯。2、试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)第3页共9页5.2、悬浮物（SS）的测定（GB11901-89）水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。步骤滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。6.2测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。7结果的表示悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：C=(A-B)X106/V式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；B——滤膜＋称量瓶重量，g；V——试样体积，mL。用到仪器：1全玻璃微孔滤膜过滤器（带吸滤瓶、真空泵）。2CN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。3无齿扁嘴镊子。下图为仪器图片5.3、化学需氧量（COD）GB11914是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。1、重铬酸钾法原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释的测定上限是700mg/L，用0.025mg/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L时测量准确度较差。第4页共9页2、仪器回流装置:带24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（包括:磨口锥形瓶、冷凝管300-500ML、电炉或电热板、橡胶管。）若采样在30ML以上，可采用带500ML锥形瓶的全玻璃回流装置、六联变阻电炉、25或50ml酸式滴定管。（如下图）3、试剂1/硫酸银Ag(so)4、2/重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)、3/硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]、4/浓硫酸H2SO4、5/邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)、6/硫酸亚铁FeSO4.7H2O、7/1.10菲绕啉、8/防爆玻璃珠。5.4、五日生化需氧量(BOD5)的测定HJ505-2009生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。1、方法原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在（20±1）℃的暗处培养5d±4h或（2+5）d±4h［先在0～4℃的暗处培养2d，接着在（20±1）℃的暗处培养5d，即培养（2+5）d］，分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD5形式表示。2、仪器1滤膜：孔径为1.6μm。2溶解氧瓶：带水封装置，容积250～300ml。3稀释容器：1000～2000ml的量筒或容量瓶。4虹吸管：供分取水样或添加稀释水。5溶解氧测定仪。6冷藏箱：0～4℃。7冰箱：有冷冻和冷藏功能。3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。3.1水：实验用水为符合GB/T6682规定的3级蒸馏水，且水中铜离子的质量浓度不大于第5页共9页0.01mg/L，不含有氯或氯胺等物质。3.2接种液：可购买接种微生物用的接种物质，接种液的配制和使用按说明书的要求操作。也可按以下方法获得接种液。3.2.1未受工业废水污染的生活污水：化学需氧量不大于300mg/L，总有机碳不大于100mg/L。3.2.2含有城镇污水的河水或湖水。3.2.3污水处理厂的出水。3.2.4分析含有难降解物质的工业废水时，在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液。也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入少量生活污水，使适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量的絮状物时，表明微生物已繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需3～8d。3.3盐溶液3.3.1磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.8g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月。此溶液的pH值为7.2。3.3.2硫酸镁溶液，ρ(MgSO4)=11.0g/L：将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.3.3氯化钙溶液，ρ(CaCl2)=27.6g/L：将27.6g无水氯化钙（CaCl2）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.3.4氯化铁溶液，ρ(FeCl3)=0.15g/L：将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至1000ml，此溶液在0～4℃可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.4稀释水：在5～20L的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水温在（20±1）℃，用曝气装置（5.9）至少曝气1h，使稀释水中的溶解氧达到8mg/L以上。使用前每升水中加入上述四种盐溶液（4.3）各1.0ml，混匀，20℃保存。在曝气的过程中防止污染，特别是防止带入有机物、金属、氧化物或还原物。稀释水中氧的质量浓度不能过饱和，使用前需开口放置1h，且应在24h内使用。剩余的稀释水应弃去。3.5接种稀释水：根据接种液的来源不同，每升稀释水（4.4）中加入适量接种液（4.2）：城市生活污水和污水处理厂出水加1～10ml，河水或湖水加10～100ml，将接种稀释水存放在（20±1）℃的环境中，当天配制当天使用。接种的稀释水pH值为7.2，BOD5应小于1.5mg/L。3.6盐酸溶液，c(HCl)=0.5mol/L：将40ml浓盐酸（HCl）溶于水中，稀释至1000ml。3.7氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.5mol/L：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。3.8亚硫酸钠溶液，c(Na2SO3)=0.025mol/L：将1.575g亚硫酸钠（Na2SO3）溶于水中，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需现用现配。3.9葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6，优级纯）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH，优级纯）在130℃干燥1h，各称取150mg溶于水中，在1000ml容量瓶中稀释至标线。此溶液的BOD5为（210±20）mg/L，现用现配。该溶液也可少量冷冻保存，融化后立刻使用。3.10丙烯基硫脲硝化抑制剂，ρ(C4H8N2S)=1.0g/L：溶解0.20g丙烯基硫脲（C4H8N2S）于200ml水中混合，4℃保存，此溶液可稳定保存14d。3.11乙酸溶液，1+1。3.12碘化钾溶液，ρ(KI)=100g/L：将10g碘化钾（KI）溶于水中，稀释至100ml。第6页共9页3.13淀粉溶液，ρ=5g/L：将0.50g淀粉溶于水中，稀释至100ml。5.5总磷TP的测定——钼酸铵分光光度法（GB11893—89）化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一，水体磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01