05-BL14W1用户手册

上海光源14W1“X射线吸收精细结构光束线站”用户手册XAFS光束线站2010．111目录一、注意事项………………………………………………2二、人身安全连锁系统操作步骤…………………………3三、14W1光束线站实验操作步骤………………………81、光束线………………………………………………82、实验站………………………………………………92.1采谱前实验站设备准备工作…………………………92.2采集气体准备工作…………………………………132.3采谱前样品准备工作………………………………142.4采集实验谱…………………………………………163、实验方法……………………………………………24四、实验结果反馈及论文引用……………………………331、完成各项总结………………………………………332、发表成果引用方式范例……………………………33五、样品准备以及数据分析处理……………………………342一、注意事项1.请您提前半个小时来实验站，仔细阅读《14w1用户实验手册》，熟悉相关实验操作。2.请严格按照规定进出棚屋和操作设备，用户只能操作手册中规定可以操作的设备，未经允许严禁操作其他设备，否则后果自负。如果确实需要，请联系实验站工作人员。3.实验完成后，用户须妥善处理实验废弃物，并清理实验台、收拾实验设备，以方便下一位用户进行实验。4.发生故障，请立即联系实验站工作人员。实验站工作人员联系方式姓名职务办公室办公室电话黄宇营负责人106833932122姜政副负责人107133933212魏向军工作人员107133933212王建强工作人员107133933212林鹤工作人员207333932617李丽娜工作人员207333932617邹杨工作人员106633932213张硕工作人员106633932213顾颂琦工作人员106633932213高倩工作人员1066339322133二、人身安全连锁系统操作步骤在用户开始实验前，必须严格按照操作规程，并执行相关步骤，方能引入同步光到达样品处；否则，将无法进行有效的搜索、开启光闸PS2、安全光闸SS1和安全光闸SS2，实现棚屋的供光。BL14W1XAFS光束线站的人身安全联锁系统的操作步骤如下：第一步：光学棚屋搜索（严禁用户操作）按照规定的顺序，依次按动棚屋内控制箱上的“搜索”按钮，沿棚屋搜索一圈。每按过一个搜索按钮，会发出不同的搜索提示音；确认棚屋内无人后，退出棚屋外，按动门外联锁控制箱上的“关门”按钮。当门关闭后，搜索的提示音将自动停止。在搜索过程中，可以按“关光闸/取消”按钮结束本次搜索。只有搜索过的光学棚屋，才能打开光闸给棚屋供光。每个棚屋的搜索过程完成后，必须在规定的时间（200秒）内关好门，否则，搜索无效并报警提示。图2.1为光学棚屋内的搜索顺序照片；图2.2光学棚屋外的关门和开门按钮照片。搜索过的棚屋，门被打开后，必须重新开始搜索。图2.1光学棚屋内的搜索顺序照片门2134图2.2光学棚屋外的关门和开门按钮紧急情况下，棚屋关闭后，被困在屋内的人员，才可以使用急停开关。非紧急情况下，严禁使用急停开关，否则将造成储存环踢束的严重后果。第二步：打开安全光闸SS1、光子光闸PS2（严禁用户操作）在光学棚屋搜索完毕后，就可以打开光束线站人身保护控制机柜的柜门，检查控制面板上的“光闸控制”钥匙，是否处于“允许”位置，若不是，则必须将钥匙转向“允许”位。再按动面板上SS1、PS2的开关按钮，就可以打开这两个光闸。但SS1、PS2的开关控制是联动的，必须先开SS1，再开PS2，否则，是不能打开SS1、PS2的。如果没有先关PS2，直接按了SS1的关按钮，则控制系统将自动先关闭PS2，之后关SS1。“光闸控制”钥匙是为了使能该控制面板的按钮开关，只有当“光闸控制”钥匙指向“允许”位置，此面板上的按钮开关才有效，也才能打开或关闭SS1、PS2和SS2；当“光闸控制”钥匙指向“禁止”位时，SS1、PS2和SS2是不能开关操作的，将保持原有的状态不变。急停开关5图2.3人身保护机柜的控制面板照片第三步：搜索实验棚屋(用户操作)和光学棚屋的搜索步骤一样，按照规定的顺序依次按动实验棚屋内的搜索控制箱上的搜索按钮，从最远离门口的搜索按钮开始，沿棚屋搜索一圈。每按过一个搜索按钮，会发出不同的搜索提示音；确认棚屋内无人后，退出棚屋外，按动门外联锁控制箱上的关门按钮；当所有的门关闭后，搜索的提示音和闪烁光将自动停止。注意：实验过程中，实验人员进入实验棚屋换样品后，关门之前都需要重新搜索操作，否则，是不能再打开光闸SS2的。只有搜索过的实验棚屋，才能打开光闸给棚屋供光。每个棚屋的搜索过程完成后，必须在规定的时间（200秒）内关好门，否则，搜索无效并报警提示。搜索过的棚屋，门被打开后，必须重新开始搜索。1221开光顺序关光顺序6图2.4实验棚屋内的搜索顺序照片第四步：打开SS2（用户操作）在人保控制机柜的面板上，当“光闸控制”钥匙处于“允许”位置，按动SS2的开关按钮可以打开或关闭SS2；否则，当此钥匙处于“禁止”位置时，按动SS2的开关按钮，是不能开关SS2的。但此时，可以在实验棚屋联锁控制箱上按动SS2的开关按钮来打开或关闭SS2。将实验棚屋联锁控制箱上的“联锁钥匙”转向“允许”位置，按动“开光闸”按钮，将打开安全光闸SS2，按动“关光闸”按钮，将关闭安全光闸SS2。不过，当此“联锁钥匙”处于“禁止”位时，SS2也是不能打开或关闭的。任何时候，SS2的开关操作都只能在一个地方有效进行。当“光闸控制”钥匙处于“允许”位置时，SS2的开关操作只能在人保机柜控制面板处进行，实验棚屋联锁控制箱上SS2的开关按钮操作是无效的；当“光闸控制”钥匙处于“禁止”位置时，SS2的开关操作只能在实验棚屋联锁控制箱上进行，人保机柜控制面板处SS2的开关按钮操作将是无效的。127图2.5实验棚屋光闸控制面板照片注意：在关气动门的过程中，若有人经过门口，则关门过程将立即停止，以避免夹伤人，关气动门时，门内外1米以内的区域（用黄线标示）不允许有人活动，否则，关门过程将自动停止，门返回到门开位置，只有重按关门按钮才能继续关门。图2.6棚屋门口的黄线标识区域关光闸按钮开光闸按钮关门按钮开门按钮8三、14W1光束线站实验操作步骤1.光束线图3.1.1XAFS站三维布局图图3.1.2光束线状态显示界面束流大小9实验站用户操作区域，一共有两台电脑可供用户操作。一台是运行在windows下的数据采集程序，主要运行信号采集等LabVIEW程序，双显示屏。右手边上是一台运行在Linux下的控制电脑，主要执行各种设备的电机运动和显示各种设备的状态量，双显示屏。实验前，可以在状态显示界面的左上方查看束流的大小。当状态显示界面上的PS2、SS1、SS2显示为绿色，并标有opened，表明这三个阀均为打开状态，处于通光状态。当PS2、SS1、SS2显示为红色，并标有closed，表明这三个阀均为放下状态，处于断光状态。当PS2、SS1显示为绿色，SS2为红色时，表明光学棚屋处于通光状态，实验棚屋处于断光状态。注意：请关注界面上各个设备的温度、真空度、水流量变化，一旦超过设定阈值，光束线鸣笛报警，自动关闸掉光。此时切勿操作任何设备，请立即联系实验站工作人员。图3.1.3光束线各部件的运动控制操作界面2.实验站XAFS线站是一个通用的高性能X射线吸收光谱实验装置，用于高通量、高信噪比要求的XAFS研究。可以获得吸收原子近邻配位原子的种类、距离、配位数等结构信息。XAFS站有两种模式，聚焦模式和非聚焦模式。一般运行在聚焦模式下，能量范围为4~22.5Kev，光斑大约为500x500um2。2.1采谱前实验站设备准备工作2.1.1高次谐波抑制镜（用户操作）在能量范围4~12ke的吸收边采谱，需要使用谐波抑制镜。包括Ca~As的K10吸收边和Cd～Au的LIII边的测量。在控制电脑上，图3.1.3界面上，切换不同的反射层，来抑制不同能区的高次谐波。注意：只能对谐波镜进行晶体切换操作，不得进行其他无关操作，否则后果自负。晶体K边Rh（6.5kev—12kev）Ni；Cu；Zn；Ga；Ge；AsNi（5.5kev—8.0kev）Cr；Mn；Fe；CoSi（3.5kev—6.0kev）K；Ca；Sc；Ti；VBlank不加谐波镜其他图3.2.1谐波抑制镜控制界面2.1.2四刀狭缝（用户操作）11图3.2.2四刀狭缝一般情况下，光斑应小于样品。在非聚焦模式下，光斑较大，如果样品较小，为了保证数据的信噪比，需要调整实验站单色光狭缝的大小。在控制电脑上，点击图3.1.3界面最右端的“EHSLIT”按钮，弹出图3.2.2的界面。一般情况下，工作人员会在实验前，将此狭缝调节到合适的位置。2.1.3大实验平台（严禁用户操作）一般情况下，在用户实验前，实验站工作人员已经把平台的高度调到最佳位置。大实验平台上的四刀狭缝、电离室、激光等均已准直，请勿擅自调整某个部件的高度。如果在实验进行过程中，发现光斑位置发生变化，光通量减小，确实需要调整平台高度，请联系实验站工作人员，切勿自己调整，以免不当操作引起设备损坏。2.1.4电离室系统（只可调节放大器的放大倍数）在实验开始前，请认真检查电离室高压3000V供电，放大器电源以及放大器信号线是否都已经接好。前电离室在使用He或He+N2时，需要将高压调至1500~2000V。如果电离室电流出现饱和或过低，可以调节前后电离室电流放大器的放大倍数进行调整。通常情况下，前后电离室的电流信号放大倍数采用远程控制（即图3.2.4中的Remote档），在实验数据采集电脑的采集程序中有“远程放大器”子12程序，选择合适的放大倍数后运行此程序，待此程序自动运行完毕即可。其中放大倍数1和2分别代表前后电离室的放大倍数。如图3.2.5所示。放大器的旋钮来改变放大倍数。图3.2.3电离室系统图3.2.4电流放大器13图3.2.5电流远程放大器程序2.2采集气体准备工作（严禁用户操作）不同能量点，前后两个电离室对气体的吸收情况不同，因此，在实验中，要根据所测元素，有必要的调整两个电离室的气体种类和含量。目前，配气系统还没完善，这个步骤由工作人员在实验前完成。05101520253035404550556065-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.01.1AbsorptionEnergy(kev)HeN2ArKr图3.2.6气体配比参考曲线1.点击此程序即可出现右侧界面2,、修改此处的放大倍数3、修改完成后点此处运行142.3采谱前样品准备工作实验中，样品制备的好坏，直接影响到数据采集的质量。z吸收厚度计算当X射线穿过厚度为x的物质时候，其透射强度与入射强度的关系式为I=I0*e-μx，其中μ称为线衰减系数，一般情况下使用时常直接做为吸收系数。由理论计算可知，当μx为一定值时，可得到最佳信噪比，样品厚度x一般由公式μ后x-μ前x=0.5～2决定，其中μ后为吸收边后的μ值，μ前为吸收边前的μ值，从谱上看就是跳边的高度，即右图所示两条实线间的距离。但实际情况更为复杂，有些样品可能达不到上述要求，因此需要反复实验才能找到最佳值，可通过反复预扫描（prescan）功能得到吸收边附近的谱，根据其跳高调整样品（加厚或减薄）使其最接近0.5～2。样品的吸收长度由Ifeffit软件（线站电脑上有此软件）中的Hephaestus模块计算。计算时需知道样品的化学式、密度或者摩尔浓度、所测元素的吸收边。下边以ZnO为例。在Results中，可得到如下信息：1、能量在吸收边处时吸收长度为47.5μm，即光强通过47.5μm后衰减为原来的1/e。2、能量在吸收边处时，1cm2、1个吸收长度的样品需要33.927mg，3、透射法实验时，跳高为1时需样品厚度为8.1μm。15注意：对于低浓度样品的荧光XAFS谱，不看跳高，只要信噪比好即可。z样品制备透射XAFS实验一般使用粉末样品，要求粉末均刀，颗粒不要太大，将粉末均刀涂抹在特殊的无硫胶带上（实验站备有胶