赛默飞气相色谱仪操作说明书

第1页共176页气相色谱培训操作手册气相色谱仪操作说明书目录目录………………………………………………………………………………1第一章气相色谱的基本理论……………………………………………………4第一节气相色谱法…………………………………………………………4气相色谱法原理……………………………………………………4气相色谱法的一般流程……………………………………………4气相色谱法特点……………………………………………………5气相色谱法常用术语及概念………………………………………5第二节气相色谱仪…………………………………………………………6典型的气相色谱仪…………………………………………………6气相色谱仪的组成…………………………………………………6第二章Thermo气相色谱仪硬件系统…………………………………………16第一节自动进样器（用户可选项）……………………………………16AS2000自动进样器………………………………………………16AI/AS3000自动进样器…………………………………………18Triplus自动进样器………………………………………………20自动进样器维护…………………………………………………23第二节进样口……………………………………………………………33进样口系统………………………………………………………33进样口类型………………………………………………………33分流//不分流进样口简介………………………………………34分流//不分流进样技术……………………………………………37分流//不分流进样口常见问题……………………………………41分流//不分流进样口维护…………………………………………41其他进样口………………………………………………………47第2页共176页气相色谱培训操作手册PTV进样口介绍……………………………………………………47OCI进样口介绍……………………………………………………49HOTOC进样口介绍………………………………………………51LVOCI进样口介绍…………………………………………………51GSV进样口介绍……………………………………………………51第三节柱温箱和分析柱……………………………………………………52柱温箱简介…………………………………………………………52分析柱安装和检查…………………………………………………53正确使用配件……………………………………………………53安装柱……………………………………………………………54检漏………………………………………………………………56手动检漏…………………………………………………………56做柱评价…………………………………………………………57做自动检漏………………………………………………………63分析柱简介…………………………………………………………64柱分离指标………………………………………………………65老化毛细管柱……………………………………………………67柱温控制模式……………………………………………………68色谱柱保存………………………………………………………69使用毛细柱分析的注意事项……………………………………69第四节检测器………………………………………………………………70检测器基座…………………………………………………………71检测器工作气、尾吹气……………………………………………72配置检测器和尾吹气………………………………………………72辅助检测器…………………………………………………………73双FPD配置…………………………………………………………74第三个检测器基座…………………………………………………74配置辅助检测器……………………………………………………74检测器信号菜单……………………………………………………75如何使用基线补偿…………………………………………………75FID检测器介绍……………………………………………………76FID安装…………………………………………………………79第3页共176页气相色谱培训操作手册FID维护…………………………………………………………82ECD检测器介绍……………………………………………………85ECD安装…………………………………………………………88ECD维护…………………………………………………………92NPD检测器介绍……………………………………………………95NPD安装…………………………………………………………97NPD使用与维护…………………………………………………100FPD检测器介绍……………………………………………………103FPD安装…………………………………………………………107FPD维护…………………………………………………………112TCD检测器介绍……………………………………………………114TCD维护…………………………………………………………121第三章工作站软件Chrom-card介绍和使用………………………………124第一节编辑方法……………………………………………………………124编辑分析方法………………………………………………………124编辑仪器方法………………………………………………………133编辑自动进样器方法………………………………………………148第二节运行方法……………………………………………………………150打开方法文件………………………………………………………150复制方法文件………………………………………………………151编辑序列并运行……………………………………………………151第三节浏览数据……………………………………………………………155实时观察正在采集的谱图…………………………………………155浏览数据谱图（采集完成的）……………………………………156色谱图叠加…………………………………………………………157第四章气相色谱仪面板功能介绍……………………………………………158第五章仪器维护和保养………………………………………………………160附1毛细管柱的固定相、组成、极性和应用…………………………………169附2常见色谱柱固定相的使用温度……………………………………………171附3热电公司的气相色谱柱以及操作温度……………………………………172附4根据应用选择热电公司的气相色谱柱……………………………………174第4页共176页气相色谱培训操作手册第一章：气相色谱的基本理论第一节气相色谱法气相色谱法原理：气相色谱的分离是基于色谱分离的原理进行的。由于样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同，一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。气相色谱法的一般流程：如图所示GC流程中，载气由高压气瓶供给，经压力调节器降压，经净化器脱水及净化，由稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱，经检测器流出色谱仪。待流量、温度及基线稳定后，即可进样。液态样品用微量注射器取样，由进样器注入，气态样品可用六通阀或注射器进样，样品被载气带入色谱柱。样品中各组分在固定相与载气间分配，由于各组分在两相中的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分配系数小的组分先流出；分配系数大的后流出。流出色谱柱的组分被载气带入检测器，检测器将各组分的浓度(或质量)的变化，转变为电压(或电流)的变化，电压(或电流)随时间的变化由记录器记录。第5页共176页气相色谱培训操作手册气相色谱法的特点：气相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快（几秒至几十分钟)及应用广等优点。受样品蒸气压限制是其弱点，对于挥发性较差的液体、固体，需采用制备衍生物或裂解等方法，增加挥发性。据统计，能用气相色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的20%。气相色谱法的一些常用术语及基本概念１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均刀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有昀高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降;不正常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾峰，前沿平缓，后沿陡峭的不对称色谱峰称为前延峰。3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、基线漂移：指基线随时间定向的缓慢变化。5、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以W1/2表示。5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以tm表示。从进样到出现色谱峰昀高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间,以tr’表示,tr’=tr-tm。7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖm表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖm=tmFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trFc。保留体积与死体积之差称校正保留体积，以Vr’表示，Vr’＝Ｖr－Ｖm。8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流第6页共176页气相色谱培训操作手册第二节气相色谱仪典型的气相色谱仪：具有稳定流量的载气，将气化的样品由气化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得以分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱柱及检测器是气相色谱仪的两个主要组成部分。现代气相色谱仪都应用计算机和相应的色谱软件，具有处理数据及控制实验条件等功能气相色谱仪的组成：1.气路系统（包括气源和流量的调节与测量元件等）2.进样系统（包括进样装置和气化室两部分）3.分离系统（主要是色谱柱）4.检测系统（各种检测器）5、数据采集、处理和控制系统（包括检测器和记录器）6.辅助系统（包括温控系统、阀系统、数据处理系统等）图1-2气相色谱流出峰图示意图图1-3气相色谱相关参数第7页共176页气相色谱培训操作手册a、气相色谱仪－载气系统载气通常为氮、氢和氦气，由高压气瓶供给。要求高纯气体，至少99.999%，由高压气瓶出来的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留时间和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。ThermoFinniganTrace2000气相色谱气路采用DPFC(数字式压力流量控制系统)可以对压力和气体流量精确控制，使分析结果具有极高的重现性。常用毛细管柱的昀佳载气流量毛细管内径（微米）250320530载气ml/mincm/minml/mincm/minml/mincm/minHe1.0351.735635H21.6502.6507.550N20.4140.5110.97图1-4载气的线速度与柱效的关系线速度理论塔板数第8页共176页气相色谱培训操作手册b、气相色谱仪－进样系统进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射针进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入气化室后瞬间被气化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，气化室温度可以在