工业用2一吡咯烷酮

工业用2一吡咯烷酮1范围本标准规定了工业用2吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装，运输和贮存等。本标准适用于ｒ-丁内酯和氨合成制得的2一吡咯烷酮。分子式：C4H70N结构式：H2C—CH2H2CC=O＼／NH相对分子质量：85.11(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件．仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T325.1包装容器钢桶第一部分：通用技术要求GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂钴色号)GB/T6283—2006化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(ISO760；1978，NEQ)GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3要求3.1外观温度不低于25℃时，为无色或微黄色透明液体，无可见杂质。3.2要求工业用2一吡咯烷酮应符合表1所示的技术要求。表1技术指标4试验方法4.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护项目优等品一等品合格品2-吡咯烷酮，w/%≥99.5099.0098.50水，w/%≤0.100.20色度/Hazen单位（铂-钴色号）≤2030折光率1.4820~1.4860措施。4.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。4.3外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。4.42-吡咯烷酮含量的测定4.4.1方法提要采用毛细管柱气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，采用校正面积归一化学法定量，减去水分，计算得到2-吡咯烷酮的含量。4.4.2试剂4.4.2.1氮气：体积分数≥99.995%4.4.2.2氢气：体积分数≥99.99%4.4.2.3空气：经活性炭蓝色硅胶净化、干燥。4.4.2.42-吡咯烷酮：色谱纯4.4.2.5ｒ-丁内酯：色谱纯4.4.2.61，4-丁二醇：色谱纯。4.4.3仪器4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3进样器：1．0pL微量注射器或自动进样器。4.4.4色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A1和表A1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱撮作条件毛细管色谱柱30m×032mm×0．5pm(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相5%二苯基95％二甲基聚硅氧烷柱温初始温度100℃，保持1mi“；升温速度l0℃/rain，升温到160℃，保持10rain气化室温度/℃250检测器温度/℃250载气(Nz或He)流量/(m/mln)1.0氢气流/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300分流比25:1进样量/eL0.24.4.5分析步骤4.4.5.1校正因子的测定4.4.5.1.1校准用标准溶液的配制用称量法配制2-吡咯烷酮加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0001％。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5.1.2相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。将2一吡咯烷酮(色谱纯)和配制的标准溶液依次注人气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的蜂面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子。4.4.5.1.3相对校正因子的计算组分i相对2一吡咯烷酮的校正因子fi，按式(1)计算ABCifi=⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)（A′i-Ai）CB式中：AB——标准溶液中2一吡咯烷酮的峰面积}Ai——2-吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分i的峰面积；A′i——标准溶液中组分i的峰面积；CB——标准溶液中2一吡咯烷酮的质量分数的数值；Ci——标准溶液中组分i的质量分数的数值。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为l。4.4.5.2试样的测定按表2所示的色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注人实验室样品进行测定。采用校正面积归一化法定量。4.4.5.3结果计算2一吡咯烷酮的质量分数W1，数值以%表示，按式(2)计算：ABW1=×(100-W水)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)fiAi式中：AB——试样中2一吡咯烷酮的色谱峰面积；fi——组分z的相对校正因子；Ai——组分z的色谱峰面积；W水——按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.5水分的测定按GB/T6283--2008中第8章的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002％。4.6色度的测定按GB/T3143的规定进行测定。4.7折光率的测定按照GB/T6488规定的方法进行测定。试验温度为25℃。5检验规则5.1第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2工业用2吡咯烷酮以一贮罐或一槽车的量为一批，或以同等质量的产品为一批。5.3工业用2一吡咯烷酮的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6680中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检验用，一瓶备查。5.4工业用2一吡咯烷酮应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、产品等级、生产日期或批号和本标准编号等。5.5检验结果的判定按GB／T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。6标志、包装、运输和贮存6.1工业用2一吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。6.2工业用2一吡咯烷酮应采用符合GB／T325．I要求的钢桶或专用槽车包装，钢桶包装的每桶净含量200kg。或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用2吡咯烷酮遇空气易吸潮，包装时应充入干燥氮气密封。6.3工业用2一吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持温度不低于25℃，利于装卸。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。6.4工业用2-吡咯烷酮贮存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。A.2各组分相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1表A.1各组分相对保留值和相对校正因子序号组分名称相对保留值相对校正因子1ｒ-丁内酯0.761.0121，4-丁二醇0.880.8932-吡咯烷酮1.001.0043-甲基吡咯烷酮1.04-54-甲基吡咯烷酮1.09-6低聚物1.921.20