搜索
请仔细阅读本说明书，正确使用本产品。请妥善保管本说明书以备今后使用。液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF操作指南空白页i前言请在使用本产品前仔细阅读本指南。感谢您购买本产品。LCMS-IT-TOF控制软件LCMSsolution功能丰富。本指南将对软件的基本功能进行说明。首次使用LCMSsolution进行分析的用户，也可通过阅读本指南，掌握基本操作的分析流程。有关具体功能请参考以下使用说明书：•硬件《ShimadzuHigh-PerformanceLiquidChromatograph/MassSpectrometerLCMS-IT-TOFOperationManual》(225-18046)•软件《ShimadzuHighPerformanceLiquidChromatography/MassSpectrometryWorkstation[LabSolutions/LCMSsolution]OperationManual》(225-18036)重要事项•如果用户或使用场所发生改变，请将本说明书转交给后续用户。•如果本说明书或本产品警告标签丢失或损坏，请立即与您所在区域内的岛津分公司联系。•为了您的使用安全，在《HighPerformanceLiquidChromatographMassSpectrometerLCMS-IT-TOFInstructionManual》中记述了安全注意事项。使用前请务必阅读《HighPerformanceLiquidChromatographMassSpectrometerLCMS-IT-TOFInstructionManual》的SafetyInstructions。•为确保安全操作，请委托您所在区域内的岛津分公司进行安装、调试或搬动仪器后的重新安装。免责声明•本说明书内容如有改动恕不另行通知。•本说明书内容力求准确，如有错误或遗漏敬请谅解。•本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。•Windows是美国MicrosoftCorporation在美国及其他国家的注册商标。在本说明书中记载的其他公司名及产品名是各公司的商标及注册商标。此外，本说明书中不对TM、®标记做明确说明。©2011ShimadzuCorporation.Allrightsreserved.本说明书是日文版《液相色谱质谱仪LCMS-IT-TOF系列操作指南》(225-18407)(修订版B2011年5月)的译文。ii目录前言_____________________________________________________________i1.仪器及LCMSsolution的启动___________________________________12.自动调谐____________________________________________________33.方法文件的创建______________________________________________54.开始分析___________________________________________________175.批处理分析_________________________________________________196.结束分析___________________________________________________237.后处理_____________________________________________________258.打印结果___________________________________________________379.附录_______________________________________________________399.1MS参数指南__________________________________________________________399.2LC参数指南__________________________________________________________429.3维护_________________________________________________________________539.4后处理质量校准_______________________________________________________549.5质量校正_____________________________________________________________689.6LCMS-IT-TOF系列基本构成图__________________________________________7711.仪器及LCMSsolution的启动1.请确认氮气、氩气的供给。请确认LC单元的电源已接通，并对LC泵及SIL进行排气。2.双击桌面上的[LCMSsolution]图标。显示工作站(图1-1)。Analysis1图1-13.双击[Operation]标签的[Analysis](通常为[Analysis1])按钮，打开登录窗口(图1-2)。4.若未进行用户管理，则保持用户ID为Admin、密码为空白的状态下，单击[OK]按钮。连接仪器和PC，启动LCMSsolution。图1-25.使用分析窗口的装置监控面板确认各部分的真空度(图1-35)。真空度(RP部)约70～130Pa:在CDL为200°C下打开挡板时真空度(IT部)约2×10-2Pa真空度(TOF部)＜5×10-4Pa2补充LCMSsolution分析窗口的构成123465图1-3名称说明1菜单栏显示在打开的窗口中可执行的菜单。2工具栏图标显示常用菜单。3助手栏使用于应用程序的启动和转换。4数据资源管理器打开所显示的文件夹内的方法文件。5装置监控面板显示当前的仪器状态。6输出窗口显示错误等信息或登录/登出信息。可以通过在[View]菜单中的选中/取消来选择显示/隐藏工具栏或窗口。窗口上未显示时，应选中并使其显示。更改装置监控面板的显示项目时，在装置监控面板上右击。单击弹出菜单的[TableStyle]，对显示/隐藏进行切换。32.自动调谐是对灵敏度、质量准确度等性能进行自动调整的功能。通常每周进行一次自动调谐。1.确认是否安装有ESI离子源。(调谐用标准样品NaTFA，如使用APCI/APPI，则不能电离。)2.单击助手栏主菜单中的[Tuning/ManualAnalysis]按钮。3.单击助手栏中的[TuningResult]按钮。显示上次的调谐结果。4.单击[Instrument]菜单中的[PurgeAirinStandardSampleLine]后，单击[Start]按钮。图2-1吸入/排出标准样品。通过排液排出注射器顶部的空气后，单击[Close]按钮，关闭窗口(通过观察，确认顶部没有积留空气时，则无需进行该操作。)5.单击[File]菜单中的[SaveTuningFileAs…]，指定保存到任意位置(覆盖保存时，无需进行该步骤)。6.返回[TuningResult]窗口，从[ResultInformation]标签切换到[TargetCondition]标签。如图2-2所示，除需调谐的极性外，请确认是否已选中[TOFCalibration]、[Save/Exportto]、及[DryingGas]。(通常无需对[TOFCalibration]以外的项目进行调谐。未选中[TOFCalibration]时，请参考下一页的补充。)图2-247.单击助手栏中的[StartAuto-Tuning]按钮，执行自动调谐(约20分钟)。8.自动调谐结束后，单击[OK]按钮。覆盖保存后，关闭[TuningResult]窗口。补充在高质量准确度分析中，本仪器具有使用实测数据进行质量校准的功能。具体详情请参考9.4后处理质量校准及9.5质量校正。更改自动调谐项目时，单击上一页步骤6中的[TargetCondition]标签中的[Modify…]按钮，打开[TargetCondition]窗口。选中执行项目，单击[OK]后，执行自动调谐(图2-3为执行全部项目的设置)。图2-3对[TOFCalibration]以外的项目进行调谐比较费时(完成所有项目的调谐需2个小时左右)。为防止CDL堵塞，务必将干燥气压力调整至200kPa。请一边确认[Instrumentmonitor]显示的干燥气压力，一边旋转仪器主机上的[DRYINGGAS]旋钮调整干燥气(具体的调整方法请参考5.4.4SettingtheDryingGasFlowRate:LCMS-IT-TOFInstructionManual)。53.方法文件的创建创建记录分析用的各种参数文件(方法文件)。MS设置的项目很多，各种参数的详细信息请参考9.1MS参数指南。在此就标准方法的创建及注意点进行说明。本仪器的各种参数初始值基本对应常规分析。另外，在本指南中，作为示例，对通过破坏MS1质谱母离子而获取MS2质谱图的分析过程进行说明。MS3以后每级的MSn分析步骤与MS2分析基本相同。1.[TuningResult]窗口处于打开状态时关闭，并单击助手栏中的[DataAcquisition]按钮(图3-1)。1234图3-1名称说明1LC色谱图显示范围显示UV检测器等的色谱图及泵压等信息。2MS色谱图显示范围显示质量分析仪的色谱。3质谱图显示范围显示质谱图。4方法显示范围显示已解压的方法文件内容。*1、2、3显示通过弹出菜单中的[DisplaySettings]来切换显示/隐藏。62.使用以前创建的方法时，单击[File]菜单中的[OpenMethodFile]，选择任意方法文件。新建时，单击[File]菜单中的[NewMethodFile]。显示时间段创建向导。设置测定开始/结束时间，选择[EmptySegment]，单击[Finish]按钮。图3-2补充当显示仪器配置与创建方法文件不符的信息时，单击[OK]按钮，则更改为以当前仪器配置为准的内容。图3-373.编辑方法文件(此处仅限于记述MS的条件设置。LC部分的设置请参考9.2LC参数指南)。1)查看仪器参数时，切换显示[Advanced]。初始值显示为[Normal]。切换标签，同时对各单元进行设置。图3-42)单击[Interface]标签。确认是否已选中[UseTuningFile]和[DryingGas](两者的初始设置皆为开启)。图3-53)单击[MS]标签。补充使用LC进行分析，通常选中[DryingGas]。直接注入分析时，取消选中。取消选中[UseTuningFile]，则可以通过调谐文件的值更改[InterfaceTemperature]、[CDLTemperature]、[NebulizingGasFlow]和[HeatBlockTemperature]。另外，可在各时间段开/闭离子源电压。8时间段的设置1)单击事件树目录中的[Segment]，输入测定开始时间和结束时间。MS的测定时间应与LC分别设置。2)检测器电压通常选择[RelativetotheTuningResult]。灵敏度不足时，请调整各事件的离子累积时间，或提高检测器电压。检测器电压升至2.1kV(升高0.05kV，信号强度增加约一倍)。事件树目录图3-69事件设置自动事件在包含多个测定对象的样品或包含未知离子时设置。按照设置的标准自动选择母离子，进行MSn分析。[MS1分析的设置]在事件树目录的[Automatic]上右击，单击弹出菜单中的[Add]，则显示MS1分析的设置事件。设置[Acquisitionm/z]，根据需要对[Repeat]、[IonAccumulationTime]及[ASC]进行设置。1234(LCMS-IT-TOF)10