中科院x射线考试2013年怀柔园区试题参考答案

中国科学院研究生院课程编号：312012H怀柔园区试题课程名称：X射线晶体学（一）2013－2014秋季学期任课教师：王焕华1．（10分）（非生化类专业必须选3-A；生化类专业可任选一题。可多选，但不多得分）（1－A）（非生化类专业必选）某人使用Cu靶X光机作为光源测量一个晶体样品的X射线衍射，发现衍射谱（横坐标2从左向右由小变大）中靠近主峰左侧有一个强度较弱的伴峰（见下面左侧示意图），他先是确定了该主峰是来自某一晶面的K1衍射，随后他猜测左侧伴峰来自同一晶面的K2衍射成分，请你帮忙判断该猜测是否成立（4分），简要写出理由（6分）。【答】：该猜测不成立。因为K2的波长比K1的波长大，根据布拉格公式，同一晶面的K2衍射峰应该出现在K1衍射峰的右侧。（1－B）（生化类专业选作）下图所示的布拉菲点阵属于六角晶系，以常用的密勒指数的对称形式写出下面右侧图中过ABC的晶面（C点处于竖直方向相邻阵点的中心）的所有等效晶面（6分），并指出该晶系的特征对称元素（4分）。【参答】：共12个对称晶面（略）（写对4个以上就得全分，多写而写错者不扣分）。一个六度对称轴（6）。120caABC120caABC(1-A)衍射谱示意图（1－B）六角晶系点阵和过ABC的晶面2．（20分）请简要分析回答：（1）一个单晶薄膜样品，如果其厚度方向（面外方向）上只有一个晶粒，那么用衍射仪的什么扫描方式、在哪个方向上扫描能测出该薄膜的厚度？如何由实验数据获得厚度？能否通过某一衍射峰的摇摆曲线获得厚度？为什么？（15分）（2）单晶和多晶的摇摆曲线有什么不同？（3）如果多晶样品的一个特定的衍射峰的摇摆曲线在180角范围内有两个衍射峰，说明什么？（材料类专业（2）、（3）问题任选其一答对可得5分；物理类专业两问题都答对方可得5分）。【参答】：（1）－2扫描；沿面外方向（或表面法向）；利用谢乐公式，因为厚度方向上只有一个晶粒，所以该方向上的晶粒尺寸就是薄膜厚度；不能，因为摇摆曲线测量的方向与厚度方向垂直，而且其宽度主要包含了晶粒间取向偏离平均取向的部分。（15分）（2）单晶样品的摇摆曲线的FWHM很窄，多晶样品的FWHM很宽，甚至在360范围内恒定（对粉晶取向均匀的情况）。（5/2.5分）2(deg.)I（3）特定的衍射峰的摇摆曲线如果在180角范围内有（两个）衍射峰，说明晶粒分布有（两个）择优取向（（5/2.5分）。3．（20分）采用劳厄法测量Si单晶的衍射花样，假设二维探测器对样品所张的立体角足够大，试回答：（1）在二维探测器上能否出现(001)、(002)、(003)及其对称晶面的分离的衍射斑点？写出必要的分析依据；（2）衍射角最小的衍射斑点来自那个晶面族？简要写出必要的分析过程。【参答】：（如果考虑实际Si晶体系统消光不完全）(001)、(002)、(003)这几个晶面互相平行，与入射光的夹角相等，所以布拉格条件选择出的衍射光线的衍射角相同，因此这几个衍射斑重合，不分离。对称晶面(010)、(020)等的衍射点与前者分离，但一般不能同时满足布拉格条件，所以不出现。（答对前者蓝色部分即可得全分；用系统消光作答也可，但因为缺少针对方法的分析，少得2分）（理论上简要分析后得出结论：）如果入射光的波长范围足够大，而且最小波长足够小，那么衍射角最小的衍射点来自与入射光线夹角最小的那个晶面族。（实际上入射光最小波长有限，理论上满足布拉格条件的晶面的衍射通常小到可忽略，实际波长等实验要素不知道，所以，对本问题可简化作答：如果考虑（001）等面实际上系统消光不完全，则最小衍射角的晶面族为｛100｝；如果粗略按照金刚石结构的系统消光来回答，最小衍射角对应的晶面族为｛111｝。两种回答都给全分）。4．（25分）（非生化类专业必须选3-A；生化类专业可任选一题。可多选，但不多得分）(3-A)（非生化专业必选）我们知道，原子散射因子f总是随着散射角2的增大而减小，但是，SrTiO3单晶样品的2联动扫描谱中，高角处的（002）衍射峰的强度却比低角处的（001）衍射峰强（假设实验条件是Mo转靶X光源，＝0.71Å）。请分析原因（不考虑德拜－谢勒因子，不考虑异常色散校正），并指出决定（002）峰强度高于（001）峰强度的关键因素，计算该因素在（002）峰和（001）峰处的解析表达式（用符号表示即可，不需要计算数值，例如，A离子在(421)、B离子（303）衍射峰处的原子散射因子分别记为fA(421)和fB(303)）。【参答】：（类作业题，略）(3-B)（生化类专业选作）在粉末样品的X射线衍射实验中，各项因素都做了仔细的测量和校正，但2扫描谱中各衍射峰的强度仍然比X射线衍射运动学理论计算的峰值小，简要回答其原因是什么（10分）。要使该样品的衍射数据更好地适合运动学理论结构精修，应在样品制备上作何改进（5分）？怎样用衍射仪区分样品是单晶体还是多晶体？（10分）【参答】：（初级消光；次级消光；充分研磨使晶粒细小；后略）5．（25分）已知Eu2Ti2O7呈立方结构，其空间群符号为Fd3m，晶格常数为10.193Å。在测量Eu2Ti2O7粉末样品的X射线衍射谱之前，先用Si（111）单晶片（a＝5.428Å）校准所用的X射线波长，测得Si（111）衍射峰位置在＝14.6350，2＝28.4574。随后采用-2扫描得到的粉末样品的X射线衍射谱如图所示。请根据图中A、B、C三个衍射峰的峰位计算确定其衍射面指数，写出必要的解决步骤（只写对答案不给分），并在图中括号内标出衍射面指数。试：1）Eu2Ti2O7的点阵型式是什么？（2分）2)确定所用的X射线的波长（精确到小数点后第四位）；（5分）3)根据图中标出的衍射峰A,B,C的峰位角，计算确定它们各自对应的衍射指数，写出必要步骤，并在后面的括号中标明。（15分）4)该衍射谱出现了较高衍射指数，原因是什么？（3分）【略解】：（1）由Eu2Ti2O7的空间群符号中的F可知，其点阵型式是面心立方点阵。（2）Si（111）面间距：13386.33428.5222111lkhad（Å）由布拉格公式可得X射线波长＝2d111sin(2/2)=2×3.13386×sin(28.4574/2)=1.5406（Å）(利用2值3分)（3）（4）该衍射谱出现较高指数的衍射峰是因为晶格常数与X光波长相比较大（或者说晶格常数较大）。因为根据布拉格公式和晶面间距公式，晶格常数较大，则晶面间距较大，对应的衍射角较小，所以较高指数晶面的衍射峰可以出现在探测角度范围内。（所以，遇到问题请分析，不要生搬硬套一些知识）