水泥生产五大氧化物的测定方法

水泥生产五大氧化物的测定方法试样的制备：准确称取0.5g试样置于银甘坩中，加入6-7g氢氧化钠，放入高温炉中在650-700℃的高温下熔融20min，取出冷却，将甘坩放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉适当加热，待熔块完全浸浸出后，取出甘坩，先用水洗甘坩和盖，在搅拌下一次加入25ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净甘坩和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液工测定SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO用。一、SiO2的测定吸取50ml制备好的试样溶液，放入250-300ml塑料烧杯中，加入10-15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，然后加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（15%），放置15-20min。用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶液（5%）洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾-乙醇溶液（5%）及1ml酚酞指示剂(1%乙醇溶液)，用0.5N氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。然后加入200ml沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。二、Fe2O3的测定吸取50ml试液放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水和盐酸调节溶液PH值至1.8-2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸指示剂（10%）,以0.015molEDTA标准溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。三、Al2O3的测定在滴定铁后的溶液中，加入10-20ml0.015mol的EDTA标准溶液，然后用水稀释至约200ml，将溶液加热至70-80℃后，加15ml乙醇-乙酸钠缓冲溶液（Ph=4.3），煮沸1-2min，取下稍冷，加4-5滴PAN指示剂（0.2%乙醇溶液），以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。四、CaO的测定吸取25ml制备好的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml。加5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂。再搅拌加入氢氧化钾溶液（20%），至出现绿色荧光后再过量5-8ml（溶液PH值在13以上），用0.015nol的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。五、MgO的测定吸取25ml制备好的试样溶液放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml。加1ml酒石酸钾钠溶液（10%）、5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入20ml氨水-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量酸性铬蓝K-萘酚B（1：2.5）混合指示剂，以0.015mol的EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。（计算公式略）