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技能试题技能试题一：(一)考试准备1.说明(1)本方法(参照GB665-88)是用氧化还原滴定分析法测定硫酸铜的含量。(2)方法中所用试剂应为分析纯试剂;所用水应为蒸馏水或同等纯度的水;所用容量仪器等应校正;若温度不在20℃，结果需进行温度补正。2.试剂、仪器准备(一人理论用量)(1)硫酸:20%溶液。(15ml)(2)碘化钾:固体分析纯试剂。(9g)(3)硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S203)二0.1mol/L;(130ml)(4)淀粉指示液:1Og/L溶液。(9ml)称取1.0g可溶性淀粉，加5ml水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到9Oml沸腾的水中，煮沸1～2min冷却，稀释至1OOml，使用期为两周。(5)台秤:最大负载1000g，分度值0.59或最大负载100g，分度值0.1g。(1台)(6)分析天平:最大负载200g，分度值0.1mg。(1台)(7)称量瓶:40×25mm(1个)(8)碘量瓶:250ml(3个)(9)量筒:5ml、1Ooml。(各1个)(10)洗瓶。(1个)(11)烧杯:250ml(1个)(12)棕色酸式滴定管:5Oml(1支)(13)硫酸铜(CuSO4.5H2O):试样。(2.4g)3.考场准备(1)考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。(2)考位安排合理，考核方便。(3)仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。(4)有符合安全要求的电源插座。(5)上下水畅通。4.评分方法(1)考评员必须严守考评员职责和守则。(2)一名考评员可以同时考评3～5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。(3)考评员按评分记录表上的评分标准评分。(4)本考卷总分为100分，得分60分及以上为合格，且试题一得分不得少于36分，试题二得分不得少于24分。5.考核程序(1)发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。(2)由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封(无论考核从哪道试题开始，上述1、2步骤只须进行一次)。(3)考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。(4)考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。(5)统分、登分。6.将有关事项通知考生(二)试题内容1.说明(1)本题满分60分，完成时间90分钟。(2)考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。(3)全部操作过程时间和结果处理时间计人时间限额。2.操作步骤称取0.89样品，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于60ml水中，•加5ml硫酸溶液(20%)及3g碘化钾摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2S3)=0.1mol/L]滴定，近终点时(溶液呈亮黄色)加3m1淀粉指示液(lOg/L)，继续滴定至溶液呈淡蓝色，DnlOmllOKCNS溶液，再滴定至溶液蓝色消失。平行测定三次。3.数据记录序号评分号配分评分标准扣分得分考评员（四）考核时间考核时间为90分钟。超过5分钟扣2分，超过10分钟扣4分，超过15分扣8分，……以此类推，扣完本题分数为止。合计60注:1、以鉴定站所测结果为参照值，允许差为不大于0.1%。2、平行说定结果允差值为不大于0.1%。考评负责人:技能试题二:(一)试题准备1.说明(1)本方法(引用ZBG76001-90)是用邻菲口罗琳分光光度法测定工业循环冷却水中总铁的含量。用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲口罗琳生成橙红色配合物，在最大吸收波长51Onm处，用分光光度计测其吸光度。本方法选择pH为4.5条件下生成配合物。(2)本方法适用于含Fe2+0.02～2Omg/L工业循环冷却水中总铁含量的测定。2.仪器、试剂准备(一人理论用量)除非另有说明，限用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。(1)分光光度计:带3cm比色皿。(1台)(2)容量瓶:100ml。(9个)(3)吸量管和移液管:1Oml、25ml、50ml。(各1支)(4)量筒晑5ml、lOml、5Oml。(各1个)(5)胶头滴管。(1支)(6)电炉。(1只)(7)坐标纸、擦镜纸。(8)硫酸:1+35溶液。(10ml)(9)氨水:1+3溶液。(10ml)(lO)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH二4.5。(90ml)(11)抗坏血酸:20.Oml/L(27ml)溶解10.O9抗坏血酸于200ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。(12.)邻菲口罗琳溶液:2.0g/L(45mI)(13)过硫酸钾溶液:40.Og/L(lOml)溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到1ooml，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。(14)铁标准贮备溶液:含铁0.100mg/ml。称取0.8631g硫酸铁胺[NH4Fe(S04)2.12H2O],置于200ml烧杯中，加入100ml水，10.Oml硫酸，溶解后全部转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(15)铁标准溶液:含铁0.01Omg/mI。(31ml)吸取上述铁标准贮备液10.OOml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀(使用时现配)。(16)水样。(100ml)3.考场准备(1)考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。(2)考位安排合理，考核方便。(3)仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。(4)有符合安全要求的电源插座。(5)上下水畅通。4.评分方法(1)考评员必须严守考评员职责和守则。(2)一名考评员可以同时考评3～5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。(3)考评员按评分记录表上的评分标准评分。5.考核程序(1)发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。(2)由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封(无论考核从哪道试题开始，上述1、2步骤只须进行一次)。(3)考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。(4)考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。(5)统分、登分。6.将有关事项通知考生(1)若水样中不含铁的难溶化合物等杂质，则可省去“加1.Oml1+35硫酸溶液……冷却至室温”等步骤。(2)根据水样中铁的含量确定移取的体积。(二)试题内容1.说明(1)本题满分40分，完成时间100分钟。(2)考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。2.操作步骤(1)工作曲线的绘制分别取0.00(空白)、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标准溶液于七个l00ml容量瓶中，加水至约100ml，加0.5Oml1+35硫酸溶液调pH接近2，加3.0ml抗坏血酸溶液，10.Oml乙酸一乙酸钠缓冲溶液，5.Oml邻芋口罗琳溶液，用水稀释至刻度摇匀。放置15分钟，用分光光度计于51Onm波长处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。记录读数。(2)总铁的测定取5.0～5O.0ml水样两份于100ml锥形瓶中，(体积不足5Oml的要补水至5Oml)，加1.Oml1+35硫酸溶液，加5.Oml40.0g/L过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15分钟，保持体积不低2Oml，取下冷却至室温，用1+3氨水溶液或1+35硫酸溶液调pH接近2，然后全部转移到100ml容量瓶中，再按工作曲线的绘制操作步骤，在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。3.数据记录容量瓶编号含铁0.010mg/mL标准溶液水样012345678移取的体积，ml0.001.002.004.006.008.0010.00100ml溶液含铁量，µg01020406080100吸光度4.数据处理及结果计算以测得的标准系列的吸光度为纵坐标，相对应的100ml溶液含铁量(µg)为横坐标绘制工作曲线。从工作曲线上查出所测水样吸光度对应的含铁量。水样中总铁含量x以mg/L表示，按下式计算:X=mV式中:m-工作曲线上查得的以件9表示的含铁量;V-移取水样的体积，ml。(三)评分记录表开封时间结束时间：日期：序号评分点配分评分标准扣分得分考评员（一）配制标准系列溶液1移液管的使用5洗涤不符合要求，扣1分；没有润洗或润洗不合要求，扣1分；吸液操作不正确规范，扣1分；放液操作不正确规范，扣1分；用后处理及放置不当，扣1分；2容量瓶的使用5洗涤不符合要求；扣1分；没有试漏，扣1分；加入溶液的顺序不正确，扣1分；不能准确定容，扣1分；没有摇匀，扣1分；序号评分点配分评分标准扣分得分考评员（五）考核时间5考核时间为100分钟。超过5分钟扣2分，超过10分钟扣4分，超过15分钟扣8分。……以此类推，扣完本题分数为止合计40注:1、以鉴定站所测结果为参照值，允许差为不大于0.1%。2、平行说定结果允差值为不大于0.4mg/L。考评负责人:技能试题三：（一）试题准备1.说明（1）本方法（引用GB658-88）是用沉淀滴定分析法测定氯化铵的含量。（2）所用试剂应为分析纯试剂；所用水应为蒸馏水或同等纯度的水；所用容量仪器等应校正；若温度不在20℃，分析结果需进行温度补正。2.试剂、仪器准备（一人理论用量）（1）淀粉：10g/L溶液。（30ml）（2）荧光黄：5g/L溶液。（0.15ml）（3）硝酸银：c（AgNO3）约为0.1mol/L标准溶液。（130ml）（4）称量瓶：40×25mm。（1个）（5）量筒：100ml。（1个）（6）锥形瓶：250ml。（3个）（7）台秤：最大负载1000g，分度值0.5g或最大负载100g，分度值0.1g。（1台）(8)分析天平:最大负载200g，分度值0.1mg。(1台)(9)洗瓶。(1个)(l0)烧杯:15Oml。(1个)(11)棕色酸式滴定管:50ml。(1支)(12)氯化铁试样。(0.48g)3.考场准备(1)考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。(2)考位安排合理，考核方便。(3)仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。(4)有符合安全要求的电源插座。(5)上下水畅通。4.评分方法(1)考评员必须严守考评员职责和守则。(2)-名考评员可以同时考评3～5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。(3)考评员按评分记录表上的评分标准评分。(4)本考卷总分为100分，得分仍分及以上为合格，且试题一得分不得少于36分，试题二得分不得少于24分。5.考核程序(1)发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。(2)由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封(无论考核从哪道试题开始，上述1、2步骤只须进行一次)。(3)考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。(4)考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。(5)统分、登分。6.将有关事项通知考生(二)试题内容1.说明(1)本题满分60分，完成时间100分钟。(2)考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。(3)全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。2.操作步骤称取0.16g样品，称准至0.00Olg，溶于70ml水中，加1Oml淀粉指示液(1Og/L)，用硝酸银标准溶液[c(Ag-N03)=0.1mol/L]避光滴定，近终点时加3滴荧光黄指示液(5g/L)，继续滴定至乳液呈粉红色。平行测定三次。3.数据记录内容测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数)称量瓶和试样的质量(第二次读数)试样氯化铰的质量m(g)AgNO3标准溶液的浓度。(mol/L)滴定消耗AgNO3标准溶液的体积(ml)滴定管体积枝正值(ml)用卡尔·费休法测定尿素中的水分含量。存在于试样中的水分，与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应试如下：H