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江苏省国家化工行业职业技能鉴定化学检验工（高级）操作考核试卷三化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单1．考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；2．考生穿工作服进行操作考核；3．考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定；4，考生按事先的抽签顺序在考核前10min进入鉴定场地；5．考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块一、化学分析部分表1主要仪器、设备序号主要仪器、设备规格数量备注1电光分析天平万分之一2干燥器3酸式滴定管50mL4移液管25mL5刻度吸管2mL6容量瓶250mL7碘量瓶250mL8称量瓶表2主要试剂、试样序号主要试剂、试样规格数量备注1重铬酸钾（K2Cr2O7）A.R.2碘化钾A.R.3碘标准溶液（0.05mol·L-1）4Na2S2O3?标准溶液（0.1mol·L-1）5HCl溶液（2mol·L-1）6醋酸溶液（1+1）7淀粉指示剂（0.5%）8维生素C注射液（2g·10mL-1）化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块二、仪器分析部分试题一：序号主要仪器、试剂规格数量备注1原子吸收光谱仪2盐酸（A.R）3锌标准储备液（1.0mg·mL-1）试题二：序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1气相色谱仪2色谱柱长2m10根3样品管4微量注射器2μL，5μL105吸量管2mL，10mL406量杯10mL，50mL407甲苯色谱纯8乙苯色谱纯9甲苯和乙苯混合样品试题三：序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1高效液相色谱仪台22平头微量注射器100μL23甲醇色谱纯41000mg/L甲苯标准贮备溶液100mL5待测水样100mL江苏省国家化工行业职业技能鉴定化学检验工（高级）操作考核试卷考生姓名：?????????????准考证号：?????????????鉴定时间：???????年?????月??????日模块一、化学分析部分考核内容：维生素C（C6H8O6）含量的测定1．Na2S2O3（0.1mol·L-1）标准溶液的标定准确称取0.15g左右K2Cr2O7基准试剂，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸馏水使其溶解，加入2gKI，10mL2mol/L盐酸，完全溶解。在暗处放置5min，然后加50mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定三次。2．碘溶液（0.05mol·L-1）和Na2S2O3标准溶液的比较滴定移取25.00mL碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。3．样品测定量取维生素C注射液1.00mL，于250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。移取25.00mL待测溶液于250mL碘量瓶中，加4mL醋酸溶液（1+1），加入25.00mLI2标准溶液，摇匀，在暗处放置5min，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。4．数据记录与结果计算K2Cr2O7的摩尔质量（294.18g/mol）维生素C的摩尔质量（176.12g/mol）考生姓名：?????????????准考证号：?????????????1．硫代硫酸钠标准溶液的标定编号123倾样前称量瓶+基准物质量/g倾样后称量瓶+基准物质量/g基准物重量/g滴定管开始读数/mL滴定管终了读数/mL消耗Na2S2O3溶液体积/mLNa2S2O3标准溶液浓度/（mol?L-1）浓度平均值/（mol?L-1）相对平均偏差/（%）2．碘溶液和Na2S2O3标准溶液的比较标定编号12移取碘标准液体积/mL滴定管开始读数/mL滴定管终了读数/mL消耗Na2S2O3体积/mL碘标准液的浓度/（mol?L-1）碘标准液浓度平均值/（mol?L-1）3．样品测定编号12移取样品体积/mL稀释定容体积/mL测定时移取试液体积/mL滴定管开始读数/mL滴定管终了读数/mL消耗Na2S2O3体积/mL维生素C含量/（g?L-1）维生素C含量平均值/（g?L-1）化工检验工（高级）操作考核配分评标准（化学分析部分）考生姓名：?????????????准考证号：?????????????总得分序号考核内容考核要点配分评分标准扣分得分1实验准备1．锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤2．滴定管的检查与试漏3．仪器洗涤效果5有一项不符合标准扣2分2物质称量1．准备工作（1）天平罩的取放，水平的检查（2）天平各部件的检查，清洁（3）天平零点的调节2．称量操作（1）称量瓶的取放（2）砝码的选择（3）天平门的开关（4）天平的开关（轻、缓、匀）（5）天平的休止情况（6）倾样方法及次数（≤4）（7）称量时间（≤15min）（8）称量范围（±10%）3．结束工作（1）天平复原（2）复查天平零点25有一项不符合标准扣2分，称量时间每延长5分钟扣2分，扣完为止。3移液1．移液管润洗2．手持移液管方法正确3．吸取溶液方法正确、熟练4．移取溶液体积准确否5．放出溶液方法正确否6．液面降至尖嘴后停留15s否10有一项不符合标准扣2分，扣完为止。4容量瓶使用1．溶液转移方法2．稀释至2/3容积时平摇3．定容操作4．摇匀操作5有一项不符合标准扣2分，扣完为止。5滴定1．滴定管润洗2．赶气泡3．滴定管读数4．滴定时的正确姿势5．滴定速度的控制6．半滴溶液控制技术7．终点的判断和控制8．滴定中是否漏液9．滴定中是否因使用不当更换滴定管25有一项不符合标准扣3分，扣完为止。6数据记录及处理1．数据记录及时，不得涂改2．计算公式及结果正确3．正确保留有效数字4．报告完整、规范、整洁5．测定结果准确度6．测定结果精密度25有一项不符合扣5分，扣完为止。7安全文明操作1．实验台面整洁情况2．物品摆放3．玻璃仪器清洗放置情况4．安全操作情况5有一项不符合扣2分，扣完为止。主考教师监考教师模块二仪器分析部分试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量一、仪器与试剂1．仪器GBC932AA型原子吸收光谱仪；2．试剂氧化锌（A.R.），盐酸（A.R）锌标准储备液（1.0mg·mL-1）二、考核步骤1．锌标准溶液系列的配制配制锌浓度：1、2、3、4、5mg·L-1的标准溶液系列2．样品溶液的配制准确吸取适量1mL样品于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。3．标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。4．数据记录并分析。化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）考生姓名：?????????????准考证号：?????????????总得分考核考核要点配分考核标准扣分得分内容操作过程1.试液准备及标准溶液系列的配制2.安装元素空心阴极灯3．接通电源，打开电脑主机4．打开软件5．输入安装的元素灯6．设定仪器测量参数7．开启仪器8．启动空气压缩机，调节空气流量9．调节试液提升速度10．调节元素灯位置及灯电流11．打开乙炔钢瓶12．点燃火焰，调节合适乙炔流量13．调节燃烧器高度及前后位置14．进行标准曲线绘制及样品测量15．清洗燃烧器16．关掉乙炔钢瓶和空气压缩机17．关闭光谱仪18．软件退出和计算机关闭15311281223223101211规范、正确、熟练测定结果标准曲线的线性相关性，测定结果的精密度、准确度等20文明操作情况1．实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）2．物品摆放3．仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4．安全操作情况5．附近环境情况（地面等）5每项1分规范整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利10熟练、准确时间规定时间完成操作和数据处理5不超时主考教师监考教师考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1．原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成？2．火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么？3．原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？4．灯电流对测定有何影响？5．点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔？6．为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小？7．影响原子吸收测定准确度的因素有哪些？8．燃烧器高度调节的依据是什么？9．样品原子化方法有哪些？10．对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择？11．为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么？12．原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种？13．氘灯扣背景方法的优缺点是什么？14．为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响？15．在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些？试题二：甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）一．仪器与试剂1．仪器sp6890型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；2．试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。二．考核步骤1．气相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作将仪器调节到下列操作条件：柱温80℃汽化室温度140℃检测器温度130℃2．进样分析并打印色谱图。化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）考生姓名：?????????????准考证号：?????????????总得分考核项目考核内容配分操作情况扣分得分操作准备1．检查载气钢瓶、减压阀；2．检查氢气发生器、空压机；3．检查主机面板各开关和旋钮4．检查硅橡胶垫5．检查微量进样器10分每项2分熟练，仔细操作过程操作1．试样的准备2．开启色谱仪：（1）通载气；（2）色谱分析操作条件检查和设定；（3）打开氢气发生器和空压机，点火；（4）检查各温控点升温情况3．工作站开启和设定4．样品的抽取和进样5.数据的采集6．用工作站计算分析结果7．关机（1）将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关（或氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉（2）将炉温下降到60℃以下5824449规范、正确、熟练（3）关掉色谱仪的电源开关（4）工作站退出和计算机关闭（5）最后关闭载气（氮气）气源测定结果结果精密度15分说明1结果准确度20分说明2文明操作情况1．实验台面整洁情况(无杂物、无水迹等)2．物品摆放3．仪器维护情况(仪器上无液滴、灰尘等)4．安全操作情况4分每项1分规范、整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利10熟练准确时规定时间完成操作和数据处理5分不超时间主考教师监考教师说明：1．平行结果小于或等于倍允差，扣2分；平行结果大于倍允差，扣8分2．平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣6分；平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣10分；平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣15分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1．色谱法有哪些类型？2．气相色谱仪主要由哪几个部件组成？3．固定液选择原则是什么？4．毛细管色谱柱有何特点？5．常用检测器有哪几种？6．描述检测器性能有哪些指标？7．气相色谱如何定性？8．如何测定未知组分的相对校正因子？9．定量计算方法有几种？10．色谱分离的基本原理是什么？11．峰宽有几种表示方法？12．进样后不出峰如何处理？13．出现拖尾峰如何处理？14．基线噪声太大如何处理？15.色谱柱老化的目的是什么？试题三、高效液相色谱法测定样品中甲苯含量（标准曲线法）一．仪器与试剂1．LC1000高效液相色谱仪;2．流动相：90%甲醇（色谱纯）+10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气10min；3．100mg/mL甲苯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为0.5、1.0、2.0、3.0和5.0mg/mL的标准系列溶液。4．待测样品；5．平头微量注射器。二、色谱仪器条件泵的流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；进样量：20μL；柱温：室温。三．考核步骤1．取待测样品20ml，0.45μm的过滤膜后，注入样品瓶中备用。2．液相色谱仪的开启、色