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红外（青岛科技大学材料工程专业周作艳4组15/04/08）1实验设备及原材料VERTEX70德国BRUKER公司药匙研钵模具扳手衰减全反射附件KBr及各种待测样品2实验原理当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。红外光谱研究振动中伴随有偶几句变化的化合物。除单原子和同核分子外，几乎所有的化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量高聚物及分子量微小差异化合物外，结构不同两化合物不会有相同红外光谱。气、液、固样品都可测，用量少，速度快，不破坏样品。波数位置、波峰数目及谱带吸收强度可鉴定未知物结构组成或确定其化学基团；谱带吸收强度与分子组成或化学基团含量有关，可进行定量分析和纯度鉴定。红外光谱产生的两个条件：a.辐射具有满足物质产生振动跃迁所需的能量；b.辐射与物质间有相互耦合作用。一定频率红外光照射分子，如果基团振动频率一致，会产生共振，此时光的能量通过分子偶极矩变化传给分子基团吸收一定频率红外光，产生振动跃迁。用连续频率红外光照射样品，试样对不同频率红外光吸收程度不同，通过红外光在一些波数范围减弱或仍较强，仪器记录红外吸收光谱，进行样品定性和定量分析。对称分子没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如N2,O2,Cl2等。分子中基团两类基本振动形式：伸缩振动、变形振动。三要素：峰位、峰强、峰形。峰位化学键力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，在地波数区。峰强瞬间偶极矩变化大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越大（极性越大），吸收峰越强。峰形受化学环境、物理环境的影响。仪器组成：光源、迈克尔逊干涉仪、样品池、检测器、液氮。3样品制备：3．1固体样品的制备在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。3.2液体样品的制备对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜。（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。4实验步骤及测试方法4.1溴化钾压片法（1）将高聚物样品研细（粒径2μm以下）后和溴化钾粉末混研，待样品与溴化钾混合均匀，装入模具内用力压，使成为透明的晶片。（2）打开软件OPUS，设置参数，设置保存路径，扫描背景，将压好的片放入样品池，关上样品池，开始测试。4.2涂膜法硅烷先制备透明的溴化钾压片，然后将硅烷涂覆在溴化钾片上进行观察。4.3衰减全反射与之前不同的是，先将衰减全反射附件安装在样品池，然后再进行测试。5.实验结果与分析：Sample:EPDMFrequencyRange:3996.32-599.833Measuredon:08/04/2015Technique:DTGSCustomer:AdministratorResolution:4Zerofilling:2Instrument:VERTEX70Acquisition:DoubleSided,Forward-BackwardSampleScans:322919.762850.891462.481376.161114.67720.74100015002000250030003500100015002000250030003500Wavenumbercm-10.00.20.40.60.00.20.40.6ATRUnits图一.EPDM红外光谱图乙丙橡胶是乙烯和丙烯的无规共聚物或再加少量的非共轭二烯为硫化点单体的三元无规共聚物（EPDM）溶聚产生的。通常三元乙丙橡胶中二烯烃含量低于10%，因此这个组分的红外吸收峰非常弱。红外谱图上主要是在2920cm-1是亚甲基的不对称伸缩，2851cm-1亚甲基对称伸缩，721cm-1处亚甲基的面外变形振动，1377cm-1处是甲基吸收峰，1462cm-1是亚甲基的特征吸收峰。Sample:涂膜法硅烷FrequencyRange:3996.32-399.246Measuredon:08/04/2015Technique:DTGSCustomer:AdministratorResolution:4Zerofilling:2Instrument:VERTEX70Acquisition:DoubleSided,Forward-BackwardSampleScans:323403.372974.002926.362886.422735.011885.711482.511442.511411.401390.171365.501338.661297.621244.501166.981103.61960.69837.72789.46623.53561.82549.64477.24415.85500100015002000250030003500500100015002000250030003500Wavenumbercm-12040608010020406080100Transmittance[%]图2.硅烷红外谱图由上图分析：1365-1480、2886、2974是甲基的伸缩振动峰；2926是亚甲基的伸缩振动峰，789附近逢应该是CH2面外变形振动峰，且只有一个CH2；1100、960是Si-O键伸缩振动的特征吸收峰，470是Si-O弯曲振动所致；3403处很可能是-OH羟基峰；在根据各个峰的面积可知，羟基峰面积较小，甲基和亚甲基峰面积较大。所以推断该硅烷应该是：三乙基一羟基硅烷。