搜索
第2章-食品样品的采集与处理LOGO第一节样品的采集采样－－从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。LOGO一采样的目的卫生监督及质量监测监测评价人群食品营养水平制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品提供新食品资源是否有开发价值的数据LOGO二采样的原则采样的原则代表性原则准确性原则适时性原则典型性原则程序性原则LOGO1代表性采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况二采样的原则LOGO二采样的原则2准确性性质不同的样品须分开包装采样方法须与分析目的一致采样过程要设法保持原有的理化指标防止和避免预测组分的玷污LOGO3适时性采样应及时，采样后也应及时送检及时采样并检测为正确诊断和治疗病人提供帮助二采样的原则LOGO4典型性污染或怀疑污染的食品中毒或怀疑中毒的食品掺假或怀疑掺假的食品二采样的原则LOGO5程序性采样、送检、留样、出具报告均应按规定程序进行，责任分清。二采样的原则LOGO三样品的分类样品采集过程检样原始样品平均样品复检检验保留由组批或货批中所抽取的样品将许多份检样综合在一起的样品原始样品经过混合平均，再抽取其中一部分作为分析检验的样品每份≥0.5Kg需保留（通常一个月）产品样品采样记录（格式样板）样品编号（1）采样单位（2）采样地点类型（3）样品名称（4）样品类别（5）采样时间（6）采样数量（7）样品产地（8）包装形式（9）生产批号（10）生产企业名称（11）储存条件（12）定型包装散装四采样的方法1一般方法随机抽样：指不带主观框架，按照随机原则，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。四采样的方法1一般方法代表性取样：用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。如：分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样通常采用随机抽样与代表性取样相结合的方式具体的取样方法，因分析对象性质的不同而异四采样的方法（1）均匀固体物料有完整包装（袋、桶、箱等）的样品无完整包装（袋、桶、箱等）的样品均匀固体物料三层五点：划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样四采样的方法2具体样品的取样采样件数：n-取样件数，N-总件数原始样品：双套回转取样管平均样品:四分法2/Nn固体样品取样法双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作四分法四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作步骤二：四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作四分法分样的实际操作DABC四分法分样的实际操作如稀奶油、动物油脂、果酱等（2）较稠的半固体物料采样件数采样.从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数量的平均样品.2具体样品的取样（如植物油、鲜乳等）（3）液体物料包装体积不太大的大桶装的或散装的确定采样件数，开启包装充分混合后取样虹吸法分层取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量2具体样品的取样液体样品取样法---虹吸法2具体样品的取样（4）组成不均匀的固体食品①肉类分别从不同部位取样，经混合后代表该只动物情况从多只动物的同一部位取样，混合后代表某一部位的样品2具体样品的取样②水产品体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。体积较大的样品，分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量2具体样品的取样2具体样品的取样2具体样品的取样③果蔬体积较小的随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。体积较大的分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量叶菜类（5）小包装食品罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等根据批号连同包装随机采样采样数量＝被测对象数量二分之一的平方根同一批号取样的件数，250g以上包装≥6个，250g以下包装≥10个2具体样品的取样常见的一般样品采集散粒状样品（粮食及粉状食品等）用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、下三层取出3份检样，整批的所有的检样混合为原始样品。用“四分法”缩分原始样品至所需数量为止，即得平均样品。稠的半固体样品用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品。液体样品一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特制采样器采样（采样前须充分混合均匀）。小包装的样品可连包装一起采样。鱼肉菜等组成不均匀样品视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、……，蔬菜的根、茎、叶等）分别采样，经充分打碎、混合后成为平均样品。实际工作中的应用实际工作中的应用采样的注意事项采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。取样数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于0.5kg。一切采样器具、包装等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。采样的注意事项外埠调入的食品应结合索取卫生许可证、生产许可证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。采样的注意事项采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。样品采集完后，应在2-4h之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。第二节样品的预处理定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程原则：①消除干扰因素②完整保留被测组分③使被测组分浓缩第二节样品的预处理一有机物破坏法有机物破坏法——使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。应用：测定金属元素和某些非金属元素（如：S、P、N等）的预处理。分类：干法灰化和湿法消化原理：灰化温度：500-600℃，灰化时间：4-6h1干法灰化样品加热（炭化）灼烧（灰化）白色或浅灰色无机成分灰化助剂双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做空白试验操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验。经多次空白试验测得的平均值叫空白值1干法灰化优点③基本不加或加入很少的试剂，空白值低。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。①有机物分解彻底，操作简单。1干法灰化缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②灼烧温度高，造成易挥发元素（如：Hg、Pb）的损失。①所需时间长。1干法灰化原理样品强氧化剂加热消煮气态待测无机物有机物质无机物质浓HNO3、浓H2SO4、KMnO4、高氯酸2湿法消化（消解法）优点②加热温度较干法低，可减少金属元素挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。2湿法消化（消解法）缺点③试剂消耗较多，必须做空白试验。②消化初期易产生大量泡沫外溢。①产生大量有毒气体，需在通风厨中进行。2湿法消化（消解法）二蒸馏法利用物质的挥发性的差异进行分离的方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏精馏1常压蒸馏原理：以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。1常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。2减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。3水蒸气蒸馏适用对象：直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。三溶剂抽提法溶剂抽提法——利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。常用的溶剂无机溶剂：水、稀酸、稀碱；有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等应用：抽提被测物质或除去干扰物质。分类：浸提法和萃取法1浸提法用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液—固萃取法”。常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法2萃取法萃取法——用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液—液萃取法”。萃取剂的选择：萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。萃取剂对被测组分的溶解度被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。萃取方法：分液漏斗中进行，4-5次。2萃取法四色层分离法又称为层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。四色层分离法色层分离又称色谱法。实现物理和化学性质非常相近的组分间分离的方法，属于传质分离过程，现已作为一种单元操作应用。填充柱是分离装置的主体,柱内充填多孔性固体颗粒,如吸附剂，离子交换树脂，或浸渍于载体上的萃取剂或吸收剂，称为固定相。流过填充柱的多组分料液或混合气体，称为流动相。流动相流过填充柱时，物料中各组分因溶解度、吸附性等方面的差异，经历多次差别分配。易分配于固定相的组分，在柱中的移动速度慢，难分配于固定相的组分，移动速度快，从而使各组分逐步分开，最后可实现较完全的分离。茨威特分离植物叶绿体：玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子被分成几个不同颜色的谱带。四色层分离法按不同的分离原理分：吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析四色层分离法1皂化法和磺化法目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分磺化法：浓硫酸处理，主要用于有机氯农药残留物的测定。皂化法：原理:酯+碱-→脂肪酸或盐+醇常用碱为NaOH或KOH五化学分离法2沉淀分离法原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。举例：测饮料中的糖精钠（3）掩蔽法原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分改变其存在状态，从而消除其对被测组分的干扰。优点：免去分离操作。应用：测定食品中某些金属元素五化学分离法六浓缩法目的：提高待测组分的浓度常压浓缩应用：待测组分不易挥发。浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。减压浓缩应用：易挥发、热不稳定性组分的浓缩。浓缩器皿：K-D浓缩器（水浴加热+抽气减压）第三节样品的保存保存方法冷藏干藏罐藏此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢