实验六：硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备一.实验目的1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3.掌握水浴、减压过滤等基本操作4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用5.学习用目测比色法检验产品质量。二.原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO4·6H2O由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。比色原理：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三.仪器及药品1.仪器：台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（10、50ml），酒精灯。2.药品：3mol·L-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1mol·L-1Na2CO3溶液，0.1mol·L-1KSCN溶液，pH试纸。四．物理常数表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）0℃10℃20℃30℃40℃FeSO4·7H2O28.840.048.060.073.3(NH4)2SO470.67375.478.081FeSO4·(NH4)2SO412.517.226.43346FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O17.231.036.4745.0—表2不同等级标准溶液Fe3+含量规格ⅠⅡⅢFe3+含量(mg)0.0500.100.20五.实验步骤1.硫酸亚铁制备2.硫酸亚铁铵的制备配（NH4）2SO4饱和溶液：(NH4)2SO4)的质量：0.005L*3.0mol/L*132g/mol=1.98g，量取水：75:100=1.98/x,x=1.98*100÷75=2.64g(水)=2.64mL（2*：也可以将称取的(NH4)2SO4加到FeSO4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加热出现结晶膜，缓慢冷却）3.Fe3+的限量分析不含氧水的准备：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。制备不含氧的水（可在实验前进行）0.8634gNH4Fe(SO4)212H2O溶于水（含2.5mL浓硫酸）称1g样品于25mL比色管加2mL3mol/LHCl、15mL不含氧水、振荡、加1mL25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）分别取0.5mL、1mL、2mLFe3+标准溶液于25mL比色管加2mL,3mol/LHCl、15mL不含氧水、振荡、加1mL25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）铁屑1gH2SO43mol/L5mL7.5g水浴加热，348K趁热过滤配(NH4)2SO4饱和溶液加FeSO4调PH值水浴加热出现结晶膜抽滤、称重缓慢冷却移入1000ml容量瓶，稀释至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+标准溶液六.记录1.实验现象：①铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。②趁热过滤后，滤液无色。③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2.产量：3.理论产量：Fe—FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O5639217m(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)=(392)/56=7g4.产率：/7.0*100%=%七．操作要点1．制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。2．制备硫酸亚铁铵时，用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH为1~2，以保持溶液的酸度。3.水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。八.实验的注意事项1.在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2.混合液为什么要呈酸性？实验过程中应保持足够的酸度。Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3.限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)（红色）4.怎样才能得到较大的晶体？溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。九.问题硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。