电位滴定仪操作规程

标准操作程序STANDARDOPERATINGPROCEDURE部门：质量部题目：电位滴定仪操作规程共3页第1页编号：S/SOP/E-Q-032-0起草：部门审阅：质量部审阅：批准：执行日期：分发部门：质量部化验室1、目的：建立电位滴定仪的滴定操作规程。2、范围：所有需要滴定的样品。3、责任：质量部化验室4、程序：4.1仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。4.21mV测量4.2.1“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；4.2.2将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；4.2.3如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。4.3pH标定及测量4.3.1标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：a)“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；b)调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100％)；d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；e)调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；f)用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；g)重复(e)~标准操作程序STANDARDOPERATINGPROCEDURE部门：质量部题目：电位滴定仪操作规程共3页第2页编号：S/SOP/E-Q-032-0起草：部门审阅：质量部审阅：批准：执行日期：分发部门：质量部化验室(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。4.3.2pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：a)“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；b)用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；c)用温度计测出被测溶液的温度值；d)调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；e)电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。4.4滴定前的准备工作4.4.1安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。4.4.2电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。4.5电位自动滴定4.5.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。4.5.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。4.5.3终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器标准操作程序STANDARDOPERATINGPROCEDURE部门：质量部题目：电位滴定仪操作规程共3页第3页编号：S/SOP/E-Q-032-0起草：部门审阅：质量部审阅：批准：执行日期：分发部门：质量部化验室电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。4.5.4揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。4.5.5记录滴定管内滴液的消耗读数。4.6电位控制滴定“功能”开关置“控制”，其余操作同电位自动滴定。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。4.7pH自动滴定4.7.1按pH标定进行标定；4.7.2pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；4.7.3预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同电位自动滴定。4.8pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同pH自动滴定。4.9手动滴定4.9.1“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；4.9.2揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。