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岛津液相色谱维护保养岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器部分析仪器部2013/10/281岛津生产岛津生产HPLCHPLC的历史的历史始于始于年年1969GPC系统开发1972LC-1（LC-830）与DuPont签订许可合同，开始制造销售1978LC3A系列CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征岛津生产岛津生产HPLCHPLC的历史的历史始于始于19691969年年1978LC-3A系列CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征1981LC-4A系列内置微型计算机的全自动HPLC1982LC-5A系列世界上最早的微量HPLC1984LC-6A系列世界上最早的积木型式HPLC、现在的HPLC的前身1991LC10A系列世界上最早的微冲程送液单元和使用减低噪音成分技术的HPLC1991LC-10A系列世界上最早的微冲程送液单元和使用减低噪音成分技术的HPLC1997LC-VP系列具有有效性支持功能的积木型HPLC2000LC-2010追求性能和操作性更加完善的一体化HPLC2005ProminenceLC-20A拥有世界领先的进样技术和高灵敏度检测器的网络化HPLC2006ProminenceUFLC利用常规HPLC实现超快速分析2006ProminenceUFLC利用常规HPLC实现超快速分析2006ProminencenanoRFC专利技术实现低脉动高精度纳升级HPLC2007ProminenceUFLCXR超快速、高分离度实现高通量分析2010NexeraUHPLCLC-30A实现超快速、超高分离度分析，最大工作压力高达130MPa200020072000TECHNOLOGYBREAKTHROUGHHigh-throughputIntegratedHPLCSystemLC-20102007TECHNOLOGYBREAKTHROUGHProminenceUFLCXRSystem1997TECHNOLOGYBREAKTHROUGHFlexibleHPLCSystemwithMicro-strokeVolumeSolventDeliveryUnit2005TECHNOLOGYBREAKTHROUGHProminenceHPLCSystemLC-20A2010TECHNOLOGYBREAKTHROUGHNexeraUHPLCSystemLC-30A2LC-VPNexeraX2系列产品线Nexera X2系列产品线NexeraSR系统对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。采用SPD-M30A。X2NexeraMethodScouting系统实现方法开发效率化配置方法开发系统。流动相NQt系统实现方法开发效率化，配置方法开发系统。流动相及色谱柱的组合最多可达96种，通过该组合可自动实现方法开发。NexeraQuaternary系统轻松实现通用HPLC高速化的4液梯度洗脱系统。可升级为可最多选择16种溶剂的系统。3/183NexeraMP系统最适合多样品高通量分析LC/MS前端UHPLC。基于NexeraTM的方法开发系统基于Nexera的方法开发系统基于UHPLC选择流动相或色谱柱进行梯度条件最佳化基于UHPLC选择流动相或色谱柱，进行梯度条件最佳化，并向常规LC条件移植提供支持的系统。SPDSPD--M20AM20ADGUDGU--20A520A5LCLC--30A(LPGU)30A(LPGU)CTOCTO--20AC20ACCTOCTO--20AC20ACFCVFCV--34AH34AHSILSIL--30AC30AC4FCVFCV34AH34AH基于LC-30A的方法开发系统基于LC30A的方法开发系统¾基于NexeraUHPLC：超快速，高分离度，高耐压¾基于NexeraUHPLC：超快速，高分离度，高耐压¾自动选择最多6种色谱柱，16种流动相体系¾自动探索最多96种色谱条件组合方式¾采用高耐压的FCV34AH（100MP）55¾采用高耐压的FCV-34AH（100MPa）杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液怎么办？？杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液，怎么办？？调整流动相，用挥发性缓冲盐？有时杂质谱峰丢失流动相条件重新摸索费时费力岛津开发2D-LCMS-IT-TOF系统全面应对药物中杂质检查鉴定磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐杂质检查鉴定，磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐和离子对试剂等流动相条件都适用62DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定技术2DLCLCMSITTOF杂质鉴定技术72DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定分析步骤3.503.75mAU(x10)18.019.0MPa270nm,4nm(1.00)第一步2DLCLCMSITTOF杂质鉴定分析步骤2.002.252.502.753.003.2512.013.014.015.016.017.0泵压第二步使用支持工具指定杂质的保留时间制作时间程使用一维LC的色谱图上确定想鉴定的杂质峰0.500.751.001.251.501.755.06.07.08.09.010.011.0第三步使用支持工具指定杂质的保留时间，制作时间程序和批处理表0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.5min-0.50-0.250.000.250.01.02.03.04.0PDA色谱图(270nm)第四步使用二维LC/MS系统进行样品及空白的分析第五步将第二维的UV色谱图与空白比较，确定杂质峰第六步确认与UV峰同一保留时间的MS峰的质谱图8实现组成推测，鉴定杂质，（根据需要，采集MSn数据，进行结构解析）岛津质谱产品LCMSLCMS--80508050新岛津质谱产品LCMSLCMS--80508050新9液相色谱日常维护保养液相色谱日常维护保养目的：¾避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障¾使仪器处于正常运作状态¾有效的降低仪器发生故障的频率¾有效的降低仪器发生故障的频率¾延长仪器的使用寿命10液相色谱常见问题液相色谱常见问题11液相色谱常见问题液相色谱常见问题12液相色谱常见问题-压力液相色谱常见问题压力1.压力是液相色谱中昀重要的指标，要关注压力及变化。2保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的2.保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。3.不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的动度情况下力（粘度有关）。4.请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力值作为基准正常值温度等）的压力值，作为基准正常值。13压力高的原因-流路堵塞压力高的原因流路堵塞对策：流动相过滤样品过滤目的滤去流动相和样品中的微小颗粒及细目的：滤去流动相和样品中的微小颗粒及细菌，避免堵塞色谱柱和流路。情形：一般进口色谱纯有机溶剂通常不需要过滤直接使用过滤，直接使用。无机缓冲盐溶液一定要过滤过滤滤膜：0.45μm或者0.22μm滤膜14压力高的原因-流路堵塞压力高的原因流路堵塞1LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）1.LC20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）常规LC系统：纯水1.0MPa以下（1ml/min)（注：不接色谱柱，连接一个两通以替代色谱柱）怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在2.怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？（首先排除柱子或保护柱压力）（首先排除柱子或保护柱压力）A：顺推法B：反推法15液相色谱常见问题-压力高液相色谱常见问题压力高脱气机脱气机泵单元泵单元泵单元泵单元混合器顺推法反推法混合器手动或自动进样器手动或自动进样器保护柱保护柱色谱柱检测器16液相色谱常见问题-压力高液相色谱常见问题压力高1.保护柱、分析柱2.泵的管路过滤器3混合器中预混合器过滤器3.混合器中预混合器过滤器4.某些细内径的管路系统（比如0.1mm内径的管路）5.自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫、进样针）6手动进样阀的转子密封垫堵塞6.手动进样阀的转子密封垫堵塞7.检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞8.其他易堵塞部件-吸滤头（产生气泡）17液相色谱常见问题-压力高（柱子）液相色谱常见问题压力高（柱子）1.首先确认是保护柱或分析柱堵塞，还是系统堵塞（不能超声保护柱芯）2.色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，岛津色谱柱不建议反冲3.系统堵塞，应确认是哪一部分堵塞，由前向后或由后向前逐一排除。逐排除。18液相色谱常见问题-压力高（柱子）液相色谱常见问题压力高（柱子）1.建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。柱压高或者分析问题80%原因在保护柱首先应该排除保护柱首先应该排除保护柱2.新柱（保护柱、分析柱）在使用前应认真阅读柱子说明书，了解柱子的规格（耐压值、pH值、洗柱液、合适溶剂、保存液等信息并根据柱子耐压决定泵设置昀高压力）保存液等信息，并根据柱子耐压决定泵设置昀高压力）。3.反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，一周不用要卸下，两端用堵头封死，避免干枯。19液相色谱常见问题-压力高（柱子）液相色谱常见问题压力高（柱子）分析结束后的清洗-柱子分析结束后的清洗柱子1建议流动相换成10%甲醇水冲洗30i以上（1l/i)1.建议流动相换成10%甲醇水冲洗30min以上。（1ml/min)2.流动相换成纯甲醇冲洗30min以上。（1ml/min)柱子使用注意事项柱子使用注意事项：1.不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。2.柱压变化不要急剧变化。3不要超声振荡色谱柱。3.不要超声振荡色谱柱。20液相色谱常见问题-压力高（管路过滤器）液相色谱常见问题压力高（管路过滤器）泵的管路过滤器堵塞泵的管路过滤器堵塞作用：过滤泵流出来的余物位置：泵的流路出口线路过滤器（10Avp、20A）线路过滤器安装螺母（10Avp、20A）整体式线路过滤器（10Avp20A）p部件号：228-48607-91p部件号：228-39082-91（10Avp、20A）部件号：228-35871-9621液相色谱常见问题-压力高（管路过滤器）液相色谱常见问题压力高（管路过滤器）泵的管路过滤器清洗超声波器清洗完整步骤：将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中1.纯水清洗15min2.纯异丙醇清洗15min3若仍然堵塞换5%稀硝酸清洗15min3.若仍然堵塞，换5%稀硝酸清洗15min22液相色谱常见问题-混合器过滤片混合器预混合室过滤片标准或半微量混合器用标准或半微合用部件号：228-18872-9323液相色谱常见问题-压力高（混合器过滤片）液相色谱常见问题压力高（混合器过滤片）混合器过滤片清洗混合器过滤片清洗超声波器清洗完整步骤：将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中1纯水清洗15i1.纯水清洗15min2.纯异丙醇清洗15min纯异丙醇清洗3.若仍然堵塞，换5%稀硝酸清洗15min24液相色谱常见问题-压力高（转子）液相色谱常见问题压力高（转子）自动进样器堵塞自动进样器堵塞高压阀位置高压阀位置25液相色谱常见问题-压力高（转子）液相色谱常见问题压力高（转子）自动进样器堵塞自动进样器堵塞转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。26液相色谱常见问题-压力高（7725i）液相色谱常见问题压力高（7725i）手动进样器堵塞手动进样器堵塞转子槽磨损掉屑造成堵塞、压力高清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。清洗转子需要专业工程师拆解高压阀、再拆下转子、超声清洗。27液相色谱常见问题-压力高（7725i）液相色谱常见问题压力高（7725i）转子密封转子密封适用范围转子密封(Vespel)部件号：670-12098-51（pH0-10)(Tefzel)部件号：670-12098-56(pH0-14)定子密封部件号：228-32211-3128液相色谱常见问题-压力高（流通池）液相色谱常见问题压力高（流通池）SPD-20A流通池可能堵塞的部位SPD20A流通池可能堵塞的部位1.池内内部2.入口管（含蓝色标记）3.出口管堵塞的现象:接流通池系统压力高，不接流通池系统压力正常。29液相色谱常见问题-压力高（流通池）液相色谱常见问题压力高（流通池）流