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第二单元研究物质的实验方法第一课时物质的分离与提纯一、物质的分离与提纯1．物质的分离：将________各物质通过物理变化或化学变化把各成分彼此分开的过程。2．物质的提纯：把______中的杂质除去，得到纯净物的过程。混合物中混合物一、物质的分离与提纯物质的分离与提纯有何区别与联系？[师生互动]【提示】物质的分离过程中，分开后的各物质要恢复到原来的状态，而提纯过程中，若杂质发生化学变化，不必恢复为原来的状态。从根本上说分离和提纯都是将某一物质从某混合物中分离出来，相比较而言，提纯采用的方法更为宽松，而分离需要将各组分一一分开。无论分离还是提纯，都要特别注意不要引入新的杂质。二、分离和提纯的常用方法1．过滤过滤是分离________________混合物最常用的方法之一，主要是除去液体中的__________，过滤装置如图：液体和不溶性固体难溶性组分(1)过滤时用到的玻璃仪器有:____________________。(2)过滤的操作要点①一贴：滤纸紧贴_____内壁；②二低：____边缘应略低于漏斗边缘,________应略低于滤纸的边缘；③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与______接触；玻璃棒的底端应和漏斗的________处轻轻接触；漏斗颈的末端应与________相接触。烧杯、漏斗、玻璃棒漏斗滤纸滤液液面玻璃棒三层滤纸烧杯内壁过滤完成后，一般对过滤器中的难溶物还要洗涤一下。请说明洗涤的操作有哪些？[学生交流]【提示】过滤后为了保证沉淀物纯净，需要对沉淀进行洗涤。洗涤时应在原过滤器中加适量蒸馏水，待水自然滤出后，重复洗涤2～3次。2．蒸发蒸发是将溶液加热，使溶液受热汽化，从溶液中分离出固体物质的方法。蒸发可得晶体，也用于浓缩溶液。蒸发装置如图：(1)蒸发时用到的仪器有：______、玻璃棒、酒精灯、铁架台。(2)在进行蒸发操作时要注意以下问题①实验结束后，不能将蒸发皿直接放在__________上,以免烫坏____或遇实验台上的冷水引起蒸发皿炸裂；②当蒸发到析出大量____、剩余少量_____时，应停止____，利用____蒸干，以防止晶体过热迸溅。蒸发皿实验台桌面桌面晶体溶液加热余热蒸发操作中要注意哪些安全事项？[师生互动]【提示】(1)蒸发皿中液体的量不能超过其容积的23。(2)蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。(3)当加热到蒸发皿中出现较多固体时应停止加热利用余热蒸干。(4)不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。二、分离和提纯的常用方法1．过滤和蒸发操作注意事项过滤和蒸发操作中共同使用了哪些仪器？它们的用途是否完全一样？[师生互动]【提示】(1)都曾用到的实验装置：铁架台、玻璃棒。(2)玻璃棒的用途：①过滤时使用玻璃棒的作用是引流。②蒸发时使用玻璃棒的作用是搅拌，防止NaCl晶体在受热不均匀时飞溅。3．结晶和重结晶(1)冷却法将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适用于溶解度______________的溶质，如KNO3。(2)蒸发法此法适用于_______________的溶质，如NaCl。随温度变化较大溶解度变化不大(3)重结晶将已得到的晶体用蒸馏水溶解,经______________________________等步骤，得到更纯净的晶体的过程。过滤、加热浓缩、冷却结晶、过滤4．萃取和分液(1)定义①萃取:利用物质在________的溶剂中______的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。②分液:将萃取后两种________的液体分开的操作。(2)萃取与分液所用的主要仪器:______________________(带铁圈)。互不相溶溶解度互不相溶烧杯、分液漏斗、铁架台2．萃取操作注意事项如何检验分液漏斗是否漏液？[师生互动]【提示】分液漏斗使用前必须检查是否漏液，方法是：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水，若不漏水，正立后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。所加萃取剂有何要求？[学生交流]【提示】萃取剂必须具备的三点性质①萃取剂和水互不相溶；②萃取剂和溶质不发生反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度。分液操作应该注意哪些情况？[师生互动]【提示】分液操作的注意事项①振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险。②分液时要将玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，保证漏斗内与外界大气相通，同时漏斗下端管口要紧贴烧杯内壁，从而使液体顺利流下。③下层液体要从下口放出，上层液体要从上口倒出。使用分液漏斗时应注意的问题：(1)使用前必须先检查玻璃塞和活塞处是否漏液；(2)不能长时间盛装碱性溶液；(3)萃取溶液从上口倒入，不得超过容积的；23(4)萃取操作时，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡时应不断地旋转活塞放气；(5)分液操作时先要打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽与漏斗口部的小孔对齐；(6)分液时，分液漏斗的下端管壁应紧贴烧杯内壁；(7)分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。例题、用CCl4从碘的饱和水溶液中萃取碘实验步骤实验现象及结论1.用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗中，然后再注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞加四氯化碳时，四氯化碳不溶于水，且密度比水大，在下层2.用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出用力振荡的目的是使水与四氯化碳充分混合，进行萃取3.将分液漏斗放在铁架台上，静置静置后四氯化碳层变紫色，水层由黄色变浅或接近无色4.待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下打开玻璃塞，使漏斗内外气压相等，便于液体流出上述步骤可概括为：装液―→振荡―→静置―→分液。5．蒸馏(1)蒸馏原理利用物质_____的不同，加热液体混合物，使沸点低的液体变为气体挥发出来,再____为液体，以除去______________或不挥发杂质的方法。(2)蒸馏的装置及主要仪器①装置：如下图所示。沸点冷凝易挥发、难挥发②仪器：______、蒸馏烧瓶、石棉网、铁架台(带铁圈)、______________、牛角管(也叫尾接管)、_______、橡胶塞。酒精灯温度计、冷凝管锥形瓶蒸馏操作注意事项多种液体蒸馏时所需仪器与制取蒸馏水的仪器有何不同？[师生互动]【提示】多种液体时需使用蒸馏烧瓶和温度计，且温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处。(如图所示)蒸馏时在烧瓶中放入一些碎瓷片的作用是什么？[学生交流]【提示】蒸馏时在烧瓶中放少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸。烧瓶中所盛液体体积一般不少于多少？[师生互动]【提示】烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的13～23之间；给蒸馏烧瓶加热时，要垫上石棉网。冷凝管中冷却水进出口方向如何？[学生交流]【提示】冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先通冷凝水，再加热。将下图所示中所列仪器组装为一套实验室蒸馏工业酒精的装置，并进行蒸馏。(1)图中A、B、C三种仪器的名称是______________________________________。(2)将以上仪器按(一)→(六)顺序，用字母a，b，c…表示连接顺序。e接()()接()l接()()接()()接()。(3)A仪器中c口是________，d口是________(填“进水口”或“出水口”)。(4)蒸馏时，温度计水银球应放在________________位置。(5)在B中注入工业酒精后，加几片碎瓷片的目的是____________。(6)给B加热，收集到沸点最低馏分是________，收集到78℃左右的馏分是________。【答案】(1)A是冷凝管，B是蒸馏烧瓶，C是锥形瓶(2)i，h—a，k，b—f，g—w(3)进水口出水口(4)蒸馏烧瓶支管口(5)防止液体暴沸(6)甲醇乙醇例题:实验探究(实验室制取蒸馏水)实验操作现象结论自来水变红色自来水中含有Fe3＋烧瓶中水沸腾,冷凝管中有无色液体凝结,并通过牛角管流入锥形瓶中锥形瓶中收集到水不变红色蒸馏水中不含Fe3＋【注意】已知FeCl3溶液可以和无色的KSCN溶液生成红色的Fe(SCN)3。实验室可用此反应检验Fe3＋的存在。利用蒸馏装置制取蒸馏水时，未使用温度计，这是为什么？【提示】本来蒸馏需要温度计控制温度，使被蒸馏的物质首先达到其沸点，再进行冷凝、接受，但制取蒸馏水就不需要了，只要将液体加热至沸腾(水的沸点为100℃)，挥发出的就是水蒸气。下列分离混合物的方法中不正确的是()A．从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏法B．使浑浊的食盐水变澄清——过滤法C．从溴水中分离出溴——分液法D．把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来——蒸发结晶法【思路指引】混合物的分离和提纯的方法是由混合物中各组分的性质决定的，要先分析混合物的性质再确定分离或提纯的方法。【解析】酒精与水互溶为均匀的液态混合物，酒精的沸点比水的沸点低，用蒸馏法可以把酒精从酒精和水的混合物中分离出来。食盐水浑浊，说明食盐水里混有固体杂质，过滤可以除去混在食盐水里的固体物质，使液体由浑浊变澄清。溴水是溴和水形成的均匀液态混合物，可先用萃取剂(如四氯化碳)将溴从溴水中萃取出来，然后再进行分液。硝酸钾和氯化钾都易溶于水，硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，氯化钾的溶解度受温度的影响较小，由此可以用蒸发结晶的方法把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来。【答案】C1.下列各组仪器，常用于物质分离的有________(填序号)。①漏斗；②天平；③分液漏斗；④量筒；⑤胶头滴管；⑥蒸馏烧瓶。【解析】混合物的分离通常有过滤、蒸发、蒸馏、分液等操作。固体与液体组成的混合物用过滤的方法分离，主要仪器为漏斗；两种互不相溶的液体混合物用分液的方法分离，主要仪器为分液漏斗；互溶的液体混合物，根据各组分沸点不同，用蒸馏的方法分离，主要仪器为蒸馏烧瓶。【答案】①③⑥2.下列各项操作错误的是()A．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出C．萃取、分液前需对分液漏斗检漏D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔)【解析】萃取剂的选择必须是萃取剂与原溶剂互不相溶，且溶质在其中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度，A项中酒精与水互溶，故错误；根据萃取操作的要求与规范可知B、C、D项都正确。【答案】A常用哪些方法分离、提纯物质？(1)物理方法：过滤、结晶、升华、蒸馏、萃取、分液、溶解等。(2)化学方法：沉淀、置换、加热、分解等。一、粗盐中可溶性杂质的除去粗盐经过滤只能除去不溶于水的泥沙固体，蒸发只能除去水分，要得到纯净的食盐，还必须加入化学试剂将可溶性的CaCl2、MgCl2以及一些硫酸盐等进一步除去。(1)除杂时加入试剂的顺序及操作：(2)加入不同试剂后，除去的杂质及相应的化学方程式加入试剂杂质化学方程式NaOH溶液MgCl2MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaClBaCl2溶液Na2SO4Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaClNa2CO3溶液CaCl2、BaCl2CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaClBaCl2＋Na2CO3===BaCO3↓＋2NaCl盐酸NaOH、Na2CO32HCl＋Na2CO3===2NaCl＋CO2↑＋H2OHCl＋NaOH===NaCl＋H2O(1)上述化学试剂加入的先后顺序，还可设计为BaCl2―→Na2CO3―→NaOH―→HCl，关键是Na2CO3溶液要在BaCl2溶液的后面，稀盐酸在最后(HCl可在蒸发时除去)。(2)在实际进行方案设计时，除要考虑所加试剂，还要考虑加入试剂的先后顺序，试剂用量以及试剂过量后如何处理等。(3)除去溶液中的可溶性杂质要特别注意：①不能减少被提纯物质的质量；②杂质离子转化为难溶物