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41520133GuangzhouChemicalIndustryVol.41No.5March.2013(贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳550025)。。、、DID、PDHID—。TQ117A1001－9677201305－0043－041987－2010。PurificationTechnologyandDetectionAnalysisMethodofSilaneDOUShi－chuanTANGAn－jiangWEIDe－juZONGYuanZHANGMiao－heSchoolofChemistryandChemicalEngineeringGuizhouUniversityGuizhouGuiyang550025ChinaAbstractHighpuritysilanewasmainlyusedforelectronicandsemiconductorindustrywhichwasaseriesofbasicrawmaterialsofsilicone－containingcompound.Thepurificationtechnologyandanalysismethodofsilaneweresumma-rized.Purificationtechnologyincludedadsorptionmethodfreezingmethodanddistillationmethod.DetectionanalysismethodincludedDIDPDHIDgaschromatographicanalyzerandchromatography－massspectrometryanalyzer.KeywordssilanepurificationtechnologydetectionanalysisSiH4、、、。SiH4SiH4。SiH4。、。SiH4SiH4SiH4。SiH410mL/m3H2OO2SiO2。SiH4。11.1SiH4SiH41SiH4。SiH4－185℃－111.8℃H2－252.9℃。SiH4H2100%SiH4。2SiH4SiH4。SiH4－80～－10℃SiH4－112～－100℃SiH4N2、H2。SiH499.9998%。ManfredE3SiH4。SiH4100～1000L/h10L。－196～－150℃0.1PaSiH4。SiH4GCH210×10－6N2、Ar、O2、CH41×10－6。1.2RobertHA4SiH4－35～－33℃、2.1～2.2MPaSiH4H2、CH4－37～－35℃、1.96～2.07MPaCO2、CO、O2SiH44A－65～0℃、1.10～1.96MPa。－39～－37℃、1.86～1.96MPaSiH40.01×10－6。SiH444201334ASiH4。。TakashiNSiH45－。H2、SiH3C、SiH2Cl2、SiHCl3SiH40℃0.25MPa99.9999%SiH4。WalterHW27。。SiH4。。SiH45×10－6。1.31.3.1SiH4。4ANH35ABH3PH3。8。SiH44.84A5ASiH4H2。80～10℃SiH4SiH4。9U400℃。－0.1MPa350℃。500mL/min30min。4ANH35APH3SiH4SiH4。SiH4。1.3.210SiH4。20～24℃、101.3kPa1000200℃3h。GC。1.3.3TomGM11SiH4AsH3PH3。5～10nm－。140～250℃6h。0～30℃34.5～165.5kPa1400h－1。PH3AsH30.3×10－6。1.3.4PBernard12CuOCu2+SiH4PH3、AsH3B2H6。30～600m2/gAl2O3Cu3%～15%。。He300℃3hN225℃。80mg40L/hPH30.001%、He1%SiH499%GCPH30.32%0.24%PH315×10－9。13SiH4O2。、Al2O3Mn20%～100%。SiH410cm/s10minO20.01×10－6。14CuOZnOSiH4PH3、AsH3B2H6。CuOZnO。101.3kPa500h－110－9。1.3.5SucciM15SiH4。Zr－V－Fe175%Zr－20%V－5%Fe245%Zr－20%V－35%Fe345%Zr－50%V－5%Fe。。350℃Ar4hH2/Ar23.7kPa·L/g。100℃0.1×10－6。16SiH4O2H2S。Fe2O3、Fe3O4、FeO、FeOH3。220～360℃H2Fe。SiH410L/minO20.01×10－6H2S0.2×10－6。17Ga－InSiH4O2、H2OCO2。、、、、、、。0.01×10－6。1.3.618SiH4。60×10－92×10－9。30mL80200mL/minN2350℃3h。0℃SiH4N2－110℃。1.419SiH4。、、415450～5℃pH=6.95～7.05GC。NNakamara20SiH41×10－9。①Pt50～500℃②≥10MHz③④。。SiH41×10－9。PascalB21。0.25m2。SiH415%SiH4/H2N2、SF61～20×105PaSiH499%～99.5%。222B2H6、AsH、PH3、H2S、NH3、HCl0.0025～200mL/m3。—H2、CH4、N2、CO、Ar、CO2O2CH4=3mL/m3CO2=10mL/m3N2、CO、Ar、O2=30mL/m3H2=100mL/m3。SEMI0.1mg/L。GC、、、23。。FID24CH4、CO2、COH2OCO=0.15mL/m3CH4=0.08mL/m3CO2=0.5mL/m3H2O=0.3mL/m3。。25COCO2CH4O2N2ArH2OSi2H6。1×10－6。0.01×10－6。1×10－6SEMIH2OE0.50.10.1O2P0.05JP0.5O0.1CH4B0.05B0.2O0.1CO、CO2J0.05J0.2O0.1Ar、N2O1O0.1O0.1HeA1O0.1H2A20A5A15SiH3ClSiH2Cl2SiHCl3Q0.150.10.5O0.5A0.5B1T0.5A0.5B1ABEJOPQT。1×10－9PDHID26－27、、、、。、、3.0%。。2PDHID×10－9H2Ar+O2CH4COCO2C1～C3≤10≤10≤10≤25≤10≤100≤100≤100≤1001×10－910×10－628410－929、、。SiH4Si－。。。。SiH4、Si。DLTS。。3、、、、、、、、。SiH4。SiH4、3。30PDHID、、1×10－9。1．J．1988417－23．2．JP61－063514P．1986－04－01．3MANFREDEWERNERS．Processforremovinglightervolatileimpuri-tiesfromgasesUS4775201P．1988－07－05．4ROBERTHADOUGLASMR．RemovalofethylenefromsilaneusingadistillationstepafterseparationusingazeolitemolecularsieveUS5211931P．1993－05－18．46201335TAKASHINSHINJIT．Ultra－highpuritymonosilaneproducingprocessandunitUS5499506P．1996－03－19．6WALTERHW．MethodandapparatusforpurifyingasubstanceUS5735141P．1998－04－07．7．J．1988417－23．8．D．2007．9．JP62－070217P．1987－03－31．10TOMGM．RemovalofarsineandphosphinefromsilaneEP0299488A2P1989－01－18．11BERNARDPJEAN－MICHELPCLAUDE－BERNARDC．Purifica-tionofsilanegasUS4976944P．1990－12－11．12．JP2－144114P．1990－07－24．13．JP5－279008P．1993－10－26．14SUCCIMBOFFITOCSOLCIAC．RemovalofimpuritiesfromahydridegasEP0470936A1P．1992－02－12．15．JP7－081901P．1995－03－28．16．CN1751774AP．2006－03－29．17．JP10－231113P．1998－09－02．18．JP2001－131187P．2001－05－15．19NAKAMARANKIJIMATMAKIHARAKetal．Amethodforremo-vingwaterfromgasesEP0662339A2P．1995－12－07．20PASCALBPHILIPPELALAINVetal．ProcessfortheseparationofagaseoushydrideoramixtureofgaseoushydrideswiththeaidofamembraneUS5503657P．1996－04－02．21．J．1985167－74．22．J．1989338－46．23．COCO2H2OJ．1987137－42．24PatrickA．TAYLOR．PURIFICATIONTECHNIQUESANDANALYTI-CALMETHODSFORGASEOUSANDMETALLICIMPURITIESINHIGH－PURITYSILANEJ．JournalofCrystalGrowth19888928－38．25．．J．2009－1027139－42．26．PDHIDFIDJ．201129244－48．27P．L．CollierP．Wang．ElementalAnalysesofGaseousSiliconCom-poundslettertoSEMISemiconductorEquipmentandMaterialsInsti-tuteFeb．1986．28OneppbaofanimpurityincorporatedintotheSisinglecrystalisequiva-lenttoacarrierconcentrationof5×1013．TheAugermethodissensitivetoabout1015whereasSIMSEDAXandESCAarehigherstill．29．A．C．檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵2008．(上接第31页)3FredrinL．BuchholzSuperabsorbentPolymersJ．JournalChemicalEd-ucation1996736512．4．M．200210－11．5．D．2009．6P．J．Flory．PrinciplesofPolymerChemistry．NewYorkCornellUniver-sityPress1954420－422．7．J．200044338－343．8．J．200210705－709．9．M．2000139－140．10G．Odian．Principlesofpolymerization2ndeditionH．LiW．Q．HuangZ．W．Gu．1steditionBeijingSciencePublication1987Trans．．NewYorkWiley1981inChinese．11H．OmidianS．A．HashemiP．G．Sammesetal．AmodeloftheswellingofsuperabsorbentPolymersJ．JournalofPo