北航材料分析测试技术电子显微镜

电子显微镜光学显微镜分辨本领L：透镜D：光阑α：透镜对物点张角的一半。爱瑞（Airy）斑：由于衍射效应，一个发光物点的像是一个一定尺寸的亮斑和周围几个亮环。一般将亮环忽略不计，中央亮斑为物点的像，称为爱瑞斑。光学显微镜分辨本领瑞利（Rayleigh）判据：A1和A2逐渐接近时，A1’和A2’之间的亮度约为亮度最大值的80％，人们仍然能分辨是两个像。瑞利即以这种条件作为光学系统能分辨两物点的最小距离，这个极限称为瑞利判据。电子光学基础——光学显微镜的局限性两个发光点的分辨距离为：－物镜与物体之间介质的折射率－半孔径角，不能大于90°－显微镜的数值孔径－光线的波长0.61sindnnsinn电子光学基础——光学显微镜的局限性提高显微镜分辨本领的方法：采用高折射率介质增大角利用短波长的射线电子波动性被发现后，很快被利用来作为提高显微镜分辨率的新光源——即出现了电子显微镜。0.61sindn电子的粒子性质量：9.1095×10-23克；电量：－1.602×10-10库仑；在电子显微镜中，电子的加速电压一般在几十千伏以上，根据相对论，电子的质量随速度的增加而增大。电子的波动性802012.26(10.977810)2(1)2heVVVemVme(Å)电子波长不同加速电压下的电子波长和速度U/kVλ/nmv/(1011mm·s-1)400.006011.1216600.004371.338800.004181.5061000.003701.6442000.002512.0795000.001422.58710000.000872.822阴极发光轫致辐射X射线透射电子样品俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束电子束与物质的相互作用电子光学基础——静电透镜电子通过两个不同电位的界面电子在不同电位界面处发生折射。2211sinsinvnvn常数可见光电子电子光学基础——静电透镜聚焦静电透镜电场由三个电极形成：第一电极带负电位，称为阴极；第二，第三电极带正电位，而且后者的电位比前者高。（a）光线通过玻璃透镜（b）电子通过电场的轨迹电子光学基础——电磁透镜有电流通过的长线圈中间可看作均匀磁场，这样的线圈起聚焦作用，没有放大作用。短线圈形成不均匀磁场，具有透镜特性。焦距与加速电压和透镜内磁场的轴向分量有如下关系fEzH210.022zHdzfE隙电磁透镜磁场B对电荷量为-e和速度为v的电子的作用力，即洛伦兹力，其矢量表达式：F=-e(v×B)F力的大小为：F=evBsin(v,B)F力垂直于电荷运动速度v和磁感应强度B所决定的平面，F的方向按矢量叉积（B×v）的右手法则来确定。电磁透镜为了便于分析电磁透聚焦原理，把透镜磁场中任意一点的磁感应强度B分解为平行于透镜主轴的轴向分量Bz和与之垂直的径向分量Br。电磁透镜聚焦原理电子光学基础——电磁透镜成像公式－物距－像距－透镜焦距放大倍数放大倍数受透镜线圈的电流控制111abfafbbMa透射电子显微镜电子显微镜由镜筒、真空系统和电源柜三部分组成。镜筒主要有电子枪、电磁透镜、样品架、荧光屏和照相机构等部件。1924年，德布罗意（deBroglie）提出电子具有波动性；1926年，布什（Busch）发现旋转对称非均匀磁场可作为电磁透镜；1931年，Rudenberg提出电子显微镜的概念并提出专利申请；1933年，克诺尔（Knoll）和卢斯卡（Ruska）制造出第一台电子显微镜；1936年，Boersch证明了电子束经过电磁透镜聚焦后在后（背）焦面上形成衍射花样；1939年，西门子公司生产出第一批商品透射电子显微镜；1944年，LePoole在电子显微镜中加入衍射透镜（即中间镜）和选区光阑后实现选区电子衍射；20世纪50年代，Ruska在商业电子显微镜中实现选区电子衍射；20世纪60年代，会聚束电子衍射实现；仪器的发展仪器的发展20世纪70年代，用于成分分析的X射线能谱仪和电子能量损失谱仪开始使用；20世纪90年代，物镜球差系数校正器的问世使球差系数从正值可变到负值，提高了电子显微镜的分辨率。此外，照明亮度高和能量发散小的场发射电子枪的普及、极大改善电子单色性的能量过滤器的问世、可实现电子显微像和电子衍射花样数字化的慢扫描CCD和电子成像板的使用、仪器的计算机控制等都成为现代高性能分析电子显微镜的基本特征。透射电子显微镜的主要功能成像：明场像，暗场像格子像，原子像衍射电子光学基础——电磁透镜的像差球面像差离光轴远的透镜边缘部分对电子束有强会聚能力，使边缘部分的电子会聚在靠近物的一方，使物体上一个点在像平面上形成一定尺寸的模糊圆斑。球差系数与透镜的磁场强度有关，磁场强度越大，焦距越短，球差系数减小。sC电子光学基础——电磁透镜的像差畸变：球差引起的另外一种像缺陷叫做畸变，在电镜中观察到的畸变是投影镜的球差造成的。由于透镜的中心轴和边缘部分的磁场强度不同，焦距不同，放大倍数也就不同。（a)无畸变（b）枕形畸变（c）桶形畸变（d）S形畸变电子光学基础——电磁透镜的像差色差色差系数与透镜的磁场强度有关，磁场强度越大，越小。cC色差是由于电子束中每个电子的速度不同，因而波长不同造成的。电子光学基础——电磁透镜的像差像散像散缺陷，是由于透镜内孔和极靴孔不完全对称、极靴材料内部的不均性、极靴污染等原因造成的不同径向的焦距不同而引起的。电子光学基础——电子光学系统的分辨率由衍射效应形成的爱瑞斑电子光学基础——电子光学系统的分辨率因衍射像差能够分辨两点的最短距离14optsAC3144minsrBCA、B近似等于1称为衍射像差。电子显微镜的分辨距离就是所有像差引起的圆斑半径之和。对于电镜，起主要作用的是衍射像差和球差。optminr最佳孔径角和最小分辨距离：0.61dr30.61dssrrrC电子光学基础——场深和焦深场深（景深）在之间的任意点无论怎样聚焦，其像不会比xi小。距离称为场深。QRDQRxD电子光学基础——场深和焦深焦深在范围内移动屏幕，点的像不会发散，但也不会变小。即在范围内，像的清晰度是一样的，即为焦深。iDPiDiD2idMD透射电子显微镜透射电镜和光镜的光路图照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、相干性好和束流稳定的照明源。通过聚光镜的控制可以实现从平行照明到大会聚角的照明条件。为满足中心暗场成像的需要，照明电子束可在2°～3°范围内倾斜。照明系统—电子枪照明系统一、电子枪电子枪是透射电子显微镜的光源，要求发射的电子束亮度高、电子束斑的尺寸小，发射稳定度高。电子枪可分为热电子发射型和场发射型两种类型。过去的透射电子显微镜中使用的是热电子发射型的热阴极三极电子枪，它是由阴极、阳极和控制栅极组成。为了提高照明亮度，随后发明了电子逸出功小的六硼化镧（LaB6）作阴极。它比钨丝阴极的亮度高1～2数量级，而且使用寿命增长。LaB6电子枪的结构原理图照明系统目前亮度最高的电子枪是场发射电子枪（FEG：fieldemissiongun），其结构原理如图1.6所示。在金属表面加一个强电场，金属表面的势垒就变小，由于隧穿效应，金属内部的电子穿过势垒从金属表面发射出来，这种现象称为场发射。场致发射电子枪结构原理图照明系统二、聚光镜人们把静电场做成的透镜称为“静电透镜”（如电子枪中三极静电透镜），用电磁场做成的透镜称为“电磁透镜”。透射电子显微镜的聚光镜、物镜、中间镜和投影镜均是“电磁透镜”。典型的磁透镜剖面图照明系统1.2构造及其特性多功能样品室多功能样品室的主要作用是通过样品室承载样品台，并能使样品平移，以选择感兴趣的样品视域，再借助双倾样品台可使样品位于所需的晶体学位向进行观察。样品室内还可分别装有加热、冷却或拉伸等各种功能的侧插式样品座，以满足相变、形变等过程的动态观察。样品台及其双倾旋转方向示意如图1.10。加热和冷却侧插式样品架外观如图1.11所示。1.2.2多功能样品室图1.10样品台及其双倾旋转方向图1.11加热和冷却侧插式样品架外观透射电子显微镜——镜筒成像系统物镜、中间镜和投影镜构成三级成像系统。最终像的放大倍数是这三个透镜的放大倍数的乘积，即：MMMM最终物中投＝成像系统成像系统是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统的第一级透镜，它的分辨本领决定了透射电子显微镜的分辨率。中间镜和投影镜是将来自物镜给出的样品形貌像或衍射花样进行分级放大。通过成像系统透镜的不同组合可使透射电子显微镜从50倍左右的低倍到一百万倍以上的高倍的放大倍率内变化。物镜极靴剖面图透射电子显微镜——镜筒成像系统物镜是最主要的部件。改变物镜电流的过程就是聚焦过程。物镜后焦面处放有物镜光栏，其作用是挡住散射电子，提高电镜的分辨率和衬度。物镜下部装消像散器，用以消除像散，提高电镜分辨率。透射电子显微镜——镜筒成像系统中间镜是一个弱透镜。变化中间镜电流，可获得不同的放大倍数。可更换投影镜极靴，再改变中间镜电流，以达到所需的放大倍数。改变中间镜电流还可得到电子衍射图像。透射电子显微镜——镜筒像的观察和记录系统投影镜下面是观察室，内有荧光屏，在电子束的轰击下产生荧光。操作者通过镜筒上的窗口可观察到荧光屏上的电子图像。构造及其特性图像观察与记录系统该系统由荧光屏、照相机和数据显示器等组成。投影镜给出的最终像显示在荧光屏上，通过观察窗，我们能观察到荧光屏上呈现的电子显微像和电子衍射花样。通常，观察窗外备有10倍的双目光学显微镜，其用于对图像和衍射花样的聚焦。对观察到的图像和衍射花样需要记录时，将荧光屏竖起后，它们就被记录在荧光屏下方的照相底片上。图像观察与记录系统一、慢扫描CCD摄像机用视频摄像机记录透射电子显微像和使图像再生的方法可以方便地用于动态观察和快速记录图像以避免振动或热漂移对图像的影响，尤其在加热动态观察中，快速记录图像可极大节省稳定热漂移所需的时间。电子显微镜中通常使用慢扫描电荷耦合器件（CCD：charge-coupleddevice）摄像机，其结构示于图1.13。图1.13慢扫描CCD剖面图1.2构造及其特性1.2.5真空和供电系统真空系统是为了保证电子的稳定发射和在镜筒内整个狭长的通道中不与空气分子碰撞而改变电子原有的轨迹，同时为了保证高压稳定度和防止样品污染，不同的电子枪要求有不同的真空度。供电系统主要提供稳定的加速电压和电磁透镜电流。为了有效地减少色差，一般要求加速电压稳定在每分钟为10-6；物镜是决定显微镜分辨本领的关键，对物镜电流稳定度要求更高，一般为(1～2)×10-6/min，对中间镜和投影镜电流稳定度要求可比物镜低，约为5×10-6/min。理论分辨本领极限分辨本领是透镜最重要的性能指标，它是由像差和衍射误差的综合影响所决定的。对于光学玻璃透镜来说，在最佳情况下，分辨本领可达到照明波长的一半，即半波长。电子束的波长比可见光的波长约小五个数量级，如果能使电磁透镜像差（特别是球差）远小于衍射误差，那么电磁透镜的极限分辨本领也能达到照明电子束的半波长约0.002nm。实际上，目前电子显微镜的分辨本领是0.2nm左右，与其极限值还差100倍，这是什么原因呢？理论分辨本领极限电磁透镜的分辨本领受到透镜像差的影响。由于在像差中，像散可由消像散器加以足够的补偿，照明电子束波长和透镜电流的波动所引起的色差已由供电系统的稳定性所解决，但电磁透镜中的球差至今无法通过某种方法得到有效的补偿，以致球差便成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素。提高透镜分辨本领的可行的方法之一是采用很小的孔径角成像，它是通过物镜背（后）焦平面上插入一个小孔径光栏来实现的。图1.18小孔径角成像理论分辨本领极限孔径半角α与光阑直径D、透镜焦距ƒ之间的近似关系：α≈D/2ƒ孔径光阑直径越小，孔径半角α越小，那么球差将大大下降。但孔径半角也不能无限制地小，因为当孔径半角缩小