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1非选择题专项训练三化学实验设计与评价题型专项训练第45页1.(2017全国Ⅱ)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:Ⅰ.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。Ⅱ.酸化、滴定将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I-还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2-+I22I-+S4-)。回答下列问题:(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除及二氧化碳。(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为;若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL,则水样中溶解氧的含量为mg·L-1。(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏(填“高”或“低”)。答案:(1)使测定值与水体中溶氧量实际值保持一致,避免产生误差(2)2Mn(OH)2+O22MnO(OH)2(3)量筒氧气(4)当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化80ab(5)低解析:本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量,属于氧化还原反应滴定。(1)取水样时,若扰动水体表面,会改变水体中的溶解氧,导致测定误差。(2)根据氧化还原反应原理,Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2,根据电子得失守恒可得化学方程式:2Mn(OH)2+O22MnO(OH)2。(3)本题主要考查溶液的配制,由于滴定前还要标定其浓度,所以此处应该为快速简洁的粗配任意浓度的溶液,故用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶、量筒。本问考生普遍会选择容量瓶,关键是没有深入的理解题意。配溶液用的蒸馏水常用煮沸的方式除去O2,以减小实验误差。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2,选用淀粉溶液作指示剂,终点现象为当最后一滴标准液滴入时,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内无变化(或不恢复蓝色);由得失电子守恒可得关系式:O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3故水样中溶解氧的含量为-=80abmg·L-1。(5)终点读数时滴定管尖嘴处有气泡,气泡占据液体应占有的体积,会导致消耗标准液体积数值偏小,测量结果偏低。2.碳铵是一种较常使用的化肥,它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问,进行了如下探究。[定性实验]检验溶液中的阴、阳离子。取少量固体放入试管中,加入盐酸,把生成的气体通入澄清石灰水中,有白色沉淀生成。另取少量碳铵放入试管中,加入浓NaOH溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体,石蕊试纸变蓝色。(1)根据实验现象,推测碳铵中所含有的阴离子可能是和。(2)根据实验现象,碳铵与足量NaOH溶液加热反应的离子方程式可能是。[定量实验]测定碳铵中碳元素和氮元素的质量比。该兴趣小组准确称取ag碳铵,加热使之分解,并把产物通入碱石灰中,如下图所示。2(3)碳铵固体应放在中进行加热。A.试管B.蒸发皿C.烧瓶D.坩埚(4)从安全的角度考虑,尾气处理的装置可以选用。(5)若灼烧后没有固体残余,称量U形管在实验前后的质量差为bg。由此测得氮元素的质量是g。(6)为了测定碳铵中碳元素的质量,他们设计的实验方案是将ag碳铵完全溶解于水,加入过量BaCl2,然后测定生成沉淀的质量。请你评价该方案是否合理?(填“合理”或“不合理”),理由是。答案:(1)HC-C-(2)N+OH-NH3↑+H2O、HC-+OH-C-+H2O(或N+HC-+2OH-NH3↑+C-+2H2O)(3)A(4)A(5)(a-b)(6)不合理碳铵中含有的HC-不能与BaCl2反应产生沉淀,所测得碳元素质量分数不准确解析:(1)HC-和C-均能与HCl反应产生CO2气体,加碱产生的碱性气体只有NH3,因而碳铵是(NH4)2CO3或NH4HCO3。(3)由于灼烧固体后对气体成分进行探究,故不能用坩埚加热,要用试管。(4)尾气主要成分是氨气,B、C均不能起到防倒吸作用。(5)碱石灰的干燥管吸收CO2和H2O,原样品减轻的质量(a-b)g为氨气的质量。3.三苯甲醇(C6H5)3C—OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。已知:①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应;②部分相关物质的沸点如下:物质沸点/℃三苯甲醇380乙醚34.6溴苯156.2③三苯甲醇的相对分子质量为260。请回答下列问题:3(1)装置中玻璃仪器B的名称为;装有无水CaCl2的仪器A的作用是。(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是;制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用加热方式。(3)制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案:其中,操作①的名称是;洗涤液最好选用(填字母序号)。a.水b.乙醚c.乙醇d.苯检验产品已经洗涤干净的操作为。(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为。答案:(1)冷凝管防止空气中的水蒸气进入装置,避免格氏试剂水解(2)平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下水浴(3)蒸馏或分馏a取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已经洗涤干净(4)90%解析:(1)图中玻璃仪器B的名称是冷凝管;由于格氏试剂容易水解,A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置,避免格式试剂水解。(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;利用水浴加热,受热均匀,便于控制温度。(3)三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物,三苯甲醇的沸点最高,所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质;由于氯化铵溶于水,不溶于有机溶剂,所以洗涤液选用水,故选a;检查洗涤是否干净的一般步骤是:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净。(4)由2—OH~H2,可知三苯甲醇的物质的量是-×2=0.009mol,所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g·mol-1=2.34g,则产品中三苯甲醇的质量分数=×100%=90%。4.硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。[查阅资料]①BCl3的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。[设计实验]某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:请回答下列问题:(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:。(2)E装置的作用是。如果拆去B装置,可能的后果是。(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:;实验中可以用一个盛装(填试剂名称)的干燥管代替F和G装置,使实验更简便。4(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:。实验室保存三氯化硼的注意事项是。(5)为了顺利完成实验,正确的操作是(填序号),并解释原因。①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯③同时点燃A、D处酒精灯(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:。答案:(1)2Mn-+10Cl-+16H+2Mn2++8H2O+5Cl2↑(2)冷却和收集三氯化硼硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气,加热氢气与氯气的混合气体,易发生爆炸(3)2B+3Cl22BCl3碱石灰(4)BCl3+3H2OH3BO3+3HCl↑密封冷暗处保存(5)①排尽装置中的空气,避免氧气和硼粉反应生成B2O3(或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应)(6)取少量样品于试管中,滴加浓氢氧化钠溶液,若有气泡产生,则样品中含有硼粉;若无气泡产生,则样品中无硼粉解析:(1)在A装置中用高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生反应可以制取氯气,反应的离子方程式为2Mn-+10Cl-+16H+2Mn2++8H2O+5Cl2↑。(2)(3)由于浓盐酸有挥发性,所以在氯气中含有HCl,用饱和NaCl溶液除去HCl杂质,用浓硫酸进行干燥,在D中发生反应:3Cl2+2B2BCl3。E装置的作用是冷却和收集三氯化硼;如果拆去B装置,可能会发生反应2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑,在D中加热氢气与氯气的混合气体,易发生爆炸。为防止倒吸及BCl3水解,在E与G之间连接一个盛有浓硫酸的装置。在实验中也可以用一个盛装碱石灰的干燥管代替F和G装置,使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,该反应的化学方程式是BCl3+3H2OH3BO3+3HCl↑;因此在实验室保存三氯化硼时要密封保存,防止受潮水解。(5)①先点燃A处酒精灯,待整套装置中都充满Cl2后再点燃D处酒精灯,使之发生反应。(6)由于B的性质与Al相似,既能与强酸反应放出氢气,也能与强碱反应放出氢气,所以取少量样品于试管中,滴加浓NaOH溶液,若有气泡产生,则样品中含有硼粉。5.某化学兴趣小组为研究过氧化钠与SO2的反应情况,进行如下探究。(1)[提出假设]向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2,对反应后的固体产物成分及反应原理提出如下假设:假设一:反应后固体中只有Na2SO3,证明SO2未被氧化;假设二:反应后固体中只有Na2SO4,证明SO2完全被氧化;假设三:反应后固体,证明SO2部分被氧化。(2)[定性研究]为验证假设三,该小组进行如下研究,请你完成下表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取适量反应后的固体放入试管中,(3)[定量研究]通过测量气体的体积判断发生的化学反应,实验装置如下:①B中所盛装试剂的名称为。②装置D的作用是。5③请画出实验装置E。④实验测得装置C中过氧化钠质量增加了m1g,装置D质量增加了m2g,装置E中收集到的气体为VL(已换算成标准状况下),用上述有关测量数据进行填表判断。SO2被氧化的程度V与m1或m2的关系未被氧化—完全被氧化V=0部分被氧化答案:(1)为Na2SO3和Na2SO4的混合物(2)实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论加少量水溶解,加入BaCl2溶液,再加入稀盐酸加入BaCl2溶液有白色沉淀产生,加入稀盐酸沉淀部分溶解,证明原固体中既有亚硫酸钠也有硫酸钠(其他合理答案均可。如先加足量盐酸,再加BaCl2溶液)(3)①浓硫酸②吸收未反应的SO2③④0V解析:(1)根据题目已有假设可知,部分被氧化固体既有Na2SO3又有Na2SO4;(2)要验证固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物,可先将固体配成溶液,然后再依次加入BaCl2溶液和稀盐酸,如果沉淀部分溶解即可证明;(3)要通过测量气体的体积判断发生的化学反应,则要尽可能排除干扰,减小误差,装置B用来干燥SO2,其中所盛装试剂为浓硫酸;装置D用来吸收未反应完的SO2;装置E用来收集并测量SO2未被氧化时产生的O2,所以要用量气装置,通过排水法测量气体的体积。V只与m1有关,被氧化:①Na2O2+SO2Na2SO4,未被氧化:②2Na2O2+2SO22Na2SO3+O2,极端假设:装置C质量增加的m1g全部来自于反应②,则每产生标准状况下22.4L的O2固体的质量增加96g,利用差量法可以求得Vmax=m1×,所以V的范围是0V。