液相色谱压力升高或降低的原因

液相色谱压力升高或降低的原因剖析LC-20Prominence液相色谱简易流程图压力压力◆压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。◆保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。◆不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。◆记下仪器正常状态时，在固定条件下(流动相、流速、温度等）的压力显示值。压力高时•首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞•色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。•系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向前进行排除。•1.保护柱和色谱柱•2.线路过滤器•3.混合气过滤组件•4.管路连接处•5.进样器•6.检测器流通池容易发生堵塞的部位★如果压力为零：a.泵头中没有液体，充满气泡b.单向阀完全堵死c.柱塞杆折断d.压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)★如果有压力但是压力比正常时低：a.漏液b.单向阀堵塞压力低时★压力在短时间内剧烈波动。a.泵头中有气泡b.单向阀脏c.柱塞密封圈漏液压力波动各种型号的保护柱色谱柱色谱柱线路过滤器故障：堵塞现象：系统压力偏高措施：异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力0.3MPa，则堵塞。混合器的过滤组件混合器的过滤组件常见故障：堵塞混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法：按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的组件。★不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的连接–能承受400kgf/cm2压力–一旦固定，垫圈不可再动★PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的连接–易于安装–能承受250kgf/cm2压力–容易产生死体积进样器•自动进样器•手动进样器(7725/7725i）原理：（六通阀）注入方式：1）全量注入2）部分注入检测器柱塞杆单向阀经常漏液的部件•泵：柱塞密封圈排液阀•手动进样器：转子密封圈磨损•检测器：流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎）•接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配）故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：1.打开排液阀，以异丙醇为流动相输液2.拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗注意：超声清洗时开口端向上放置。单向阀的清洗