薄膜材料与技术09级第5章薄膜表征全文案例分析电子版

ThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-1-薄膜厚度及沉积率表征方法的主要分类：5.1.1气相原子密度法一、测量原理(如右图所示，与电离真空计类似)：1、气相原子进入探头灯丝热电子轰击电离；2、电场作用下：电离出的电子→阳极、离子→阴极(收集极)；3、收集极电流Ii和阳极电流Ie满足：IinIe沉积速率()满足：膜厚D满足：此处：n—气相粒子密度；—膜材料密度；a—常数。二、特点：1、膜厚测量的相对误差≈10%；2、测量结果和蒸发源温度及残余气体气压有关(分别影响a和Ii)。5薄膜表征5.1薄膜的厚度/沉积速率原子力显微法球痕仪球痕法粗糙度仪划针法光学干涉法后期测定光学干涉法石英晶体振荡法微平衡称重法气相原子密度法实时监测)()(eiIIn1)-(5100tIIadtIIadtDeiteitThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-2-1、测量原理：调整线圈电流，使薄膜增重引起的重力力矩和线圈所产生磁场与吸铁间的磁场力达到平衡，即可换算出薄膜质量，而薄膜厚度满足：2、特点：灵敏度很高(0.01g)，可测单层原子膜厚。5.1.3石英晶体振荡法1、测量原理：基于石英晶体薄片的固有振荡频率随其质量变化而改变的物理现象，石英晶体的固有频率满足：式中：v—厚度方向弹性波波速；Dq—石英晶体的厚度。当薄膜沉积使其厚度发生微小变化Dq时，固有频率的变化f满足：式中：Df—薄膜的厚度；f—薄膜材料的密度；A—石英晶片的面积；0—石英晶体的密度。5薄膜表征5.1薄膜厚度/沉积速率5.1.2微平衡称重法微平衡称重法的测量原理示意图2)-(5AmD石英晶体振荡法的测量原理示意图3)-(520qDvf4)-(5220000000fvDfDDfDAmfDDfffqffqqqThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-3-1、测量原理：由(5-4)式可知：沉积过程中随着薄膜厚度的增加，石英晶片的固有频率也在不断变化，测得其故有频率的变化f，即可由式(5-5)实时测得薄膜厚度Df：2、特点：1）测量的灵敏度与石英晶体薄片的厚度有关，越薄越灵敏！由式(5-3)可知：Dqf0由式(5-5)可知：f0Df的测量灵敏度！■如固有频率f0=6MHz时，若频率变化的测量精度为1Hz，则可测得1.2×10-8g的质量变化！此时假设基片面积为1cm2，沉积材料为Al，则厚度灵敏度相当于0.05nm！2）应用广泛、主要用于实时测量沉积率实现镀膜过程自动控制！3）环境温度变化会造成石英晶体固有频率发生变化要求恒温环境需要冷却系统！4）式(5-5)只是近似成立，且薄膜的有效面积不完全等于石英片面积测量结果需要标定和校正！5薄膜表征5.1薄膜厚度/沉积速率5.1.3石英晶体振荡法石英晶体振荡法的测量原理示意图5)-(52200ffvDffThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-4-1、光的干涉条件(不考虑半波损失)：1）什么是光的干涉：指满足一定条件的两列相干光波相遇叠加，在叠加区域某些点的光振动始终加强、某些点始终减弱，即干涉区域内光强产生稳定空间分布的现象。光的干涉现象是光学干涉法测量薄膜厚度的基础！2）相干光：概念：频率、振动方向相同，且光程差恒定的两束光；获得：把同一光源发出的光束分为两束，再使之相遇！3）光程差：设薄膜的厚度和折射率分别是Df和nf，入射单色光波长为，空气的折射率n0≈1，则P点处反射光ADP与折-反射光CEP间的光程差满足:式中：—折射角，满足：4）干涉条件：干涉极大条件——是的整数倍，即：=N；干涉极小条件——=(N+1/2)！可见：利用光的干涉实现对薄膜厚度的测量，需要设计出对光强空间分布变化的具体测量方法！5薄膜表征5.1薄膜厚度/沉积速率5.1.4光学干涉法光的干涉现象及其实现薄膜厚度测量的原理6)-(5cos2)(fffDnANBCABn7)-(5sin'sin'sinsin0ffnnnThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-5-2、透明薄膜的等倾干涉测量：1）测量原理：基片不透明且具有一定反射率时，光的干涉条件为：式中：N—干涉级数；—光的波长；nf—薄膜的折射率；'—干涉极值出现的角度。2）分析：薄膜的折射率nf已知：则直接由干涉极值出现的角度'即可拟合出N和膜厚D；如果nf未知：可假定一个nf的初始值，由一系列干涉极值出现时对应的入射角'拟合出nf。3）实际测量过程：利用波长已知的单色光入射到薄膜表面，并由光接收器测量反射回来的干涉光强；在薄膜沉积过程中，膜厚D在不断变化，如果沉积速率不变，将可以观测到干涉光强周期性变化；每次光强变化对应的膜厚变化可表示为：由此即可推算薄膜的沉积速率和厚度。5薄膜表征5.1薄膜厚度/沉积速率5.1.4光学干涉法等倾干涉测量透明薄膜厚度原理课本P234图6.48)-(5'cos2fnND9)-(5'cos2fnDThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-6-3、不透明薄膜的等厚干涉测量：1）测量条件：薄膜沉积后形成台阶；薄膜表面放置参考玻璃片，实现半反半透。2）具体实现：在薄膜的台阶处沉积高反射率Al/Ag金属层；薄膜表面反光率干涉条纹锐度和测量精度！在薄膜上覆盖一块平板玻璃片实现分光效果！3）测量原理：单色光照射下，玻璃片和薄膜之间光的反射导致干涉现象发生，此时干涉极大条件为：薄膜与玻璃片之间的距离S引起的光程差为波长的整数倍，即：此处：ph—光在玻璃片和薄膜表面发生两次反射时造成的相移。从玻璃片表面反射和从薄膜表面的反射都是向空气反射，其相移之和为+，因此干涉极大条件可写作：玻璃片与薄膜表面一般不完全平行，也会造成干涉条纹出现：每当S=/2时，出现间距为0的干涉条纹；如右图所示：台阶造成的条纹间距为，且台阶高度(膜厚)满足：分别测得和0，就可以计算出台阶高度(测得膜厚D)。5薄膜表征5.1薄膜厚度/沉积速率5.1.4光学干涉法等厚干涉测量不透明薄膜厚度的原理课本P230图6.2NSph2/22/)1(NS10)-(520DThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-7-4、不透明薄膜的等色干涉测量：1）测量条件：测量装置与等厚干涉相同，但采用非单色光源。2）区别：无等厚干涉条纹出现，但可由光谱仪记录到一系列满足干涉极大条件的光波波长！3）测量原理：光谱仪检测到相邻两次干涉极大的条件为：式中：1、2分别为可引起干涉极大的相邻波长，N—相应的干涉级数。薄膜台阶上下，形成N级干涉条纹的波长不同，其波长差满足：测得和N，即可得到D：4）说明：等厚干涉用显微镜观察干涉条纹的移动、等色干涉用光谱仪测量波长差；等色干涉法的分辩率等厚干涉法测量精度可达1nm！5薄膜表征5.1薄膜厚度/沉积速率5.1.4光学干涉法/2)1(2/21NNSNSDSD2)(2211)-(52221DThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-8-1、测量原理：直径很小的触针(探针)在一定载荷作用下滑过被测薄膜表面，同时记录下触针在垂直方向的位移大小并描绘样品表面轮廓，在薄膜边缘处轮廓的突变即薄膜的厚度（实际上是表面轮廓测量）。可同时测得薄膜的表面粗糙度及膜厚！2、仪器特征：1）探针：一般为金刚石，头部磨成R=2-10m的圆弧形；2）载荷：一般为1-30mgf；3）分辩率：1nm(机械/光电放大位移量103-106倍)。3、基本矛盾：不破坏样品表面真实形貌探头头部接触压力大直径探头有利；能分辨表面形貌微小起伏探头跟随性、分辨率小直径探头有利！4、优、缺点：1）方法简单、测量直观；2）适合硬膜测量，容易划伤较软薄膜并引起测量误差；3）对表面很粗糙的薄膜测量误差较大。5薄膜表征5.1薄膜厚度/沉积速率5.1.5探针法(粗糙度仪)探针法的测量原理ThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-9-1、测量原理：用高硬度的磨球通过传动机构在薄膜表面接触滚动，待薄膜磨穿之后，测量磨坑直径和薄膜磨穿区宽度，进而通过几何关系折算出薄膜的厚度。2、基本特点：1）简单快捷、可测多层膜内每层厚度；2）一定程度上还可评定磨损率及膜基结合强度；3）后效测量手段、使用近似公式有一定测量误差。3、近似公式：磨坑直径及磨穿区宽度磨球直径Db时，任意一层薄膜的厚度D近似满足：式中：d—该层薄膜下表面对应磨坑直径；y—该层薄膜对应的磨穿区宽度。课后作业：1、薄膜材料的表征一般可分为哪几大类？2、薄膜厚度和沉积率的实时监测主要有哪些方法？已镀制薄膜厚度的测量方法主要有哪些？其中哪些可用于透明薄膜的厚度表征？3、选择三种膜厚/沉积速率表征法，图示说明其测量原理、特点和适用场合。5薄膜表征5.1薄膜厚度/沉积速率5.1.6球痕法(Ball-Crater)球痕法的测量装置及原理12)-(5bDydyDThinFilmMaterials&Technologies薄膜材料与技术材料科学与工程学院2008©西安理工大学Xi'anUniversityofTechnology-10-一、测量原理：1、炽热的灯丝（阴极）发射出的电子在电场作用下被加速；2、加速电子进入两级磁聚焦透镜，会聚成直径约5nm的电子束；3、聚焦电子束被导入偏转扫描线圈，在磁场作用下扫描照射样品表面；4、电子束照射所激发的各种产物粒子束被样品附近的探测器接收，形成反映样品形貌的电子像或结构成分的波谱。二、基本特点：1、类似光学金相，可提供清晰直观的表面/截面形貌像；2、分辩率高，景深大；3、可采用不同分析模式作定量/半定量的表面成分分析；4、是目前材料研究最常用手段之一，应用极为广泛。三、电子束的作用区域及主要成像粒子：1、电子束入射到样品表面后，会与表面层的原子发生各种交互作用，其作用区域大致为一个梨形区域，深度约1m；2、该区域在电子束照射下可实现成像和波谱分析的主要激发粒子是：最表层(10Å)：俄歇电子；浅层(50~500Å)：二次电子；梨形区上部：背散射电子；梨形区下部：特征X射线。3、分别接收上述激发粒子，处理后可显示表层的各种形貌/成分信息。5薄膜表征5.2薄膜形貌/结构5.2.1扫描电子显微镜(ScanningElelctronMicroscopy)SEM的结构与主要组件SEM的成像粒子及