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材料结构分析一、名词解释：球差:球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。色差：由于入射电子波长（或能量）不同造成的。景深：指在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。焦深（焦长）：指在保持像清晰的前提下，像平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。分辨率：成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离明场像：让投射束通过物镜光阑所成的像暗场像：仅让衍射束通过物镜光阑所称的像消光距离：符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。菊池花样：在稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时，经常会发现在衍射谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。这时，如果旋转试样，衍射斑的亮度虽然会有所变化，但它们的位置基本上不会改变。但是，上述成对的线条却会随样品的转动迅速移动。这样的衍射线条称为菊池线，带有菊池线的衍射花样称之为菊池衍射谱。衍射衬度：衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度双光束条件：假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。电子背散射衍射：在扫描电子显微镜中，利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后，在样品的背面得到的菊池衍射结果，其形成原理与TEM中的菊池衍射没有本质的区别二次电子：二次电子是被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子，它来自于样品于距表面5～10nm深度范围，能量为0～50eV二次电子对样品表面形貌十分敏感，因此非常适合于表面形貌分析。产额与原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。背散射电子：是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。它来自样品表层几百纳米的深度范围，其能量很高，弹性背散射电子能量近似于入射电子能量。背散射电子产额随原子序数的增加而增加，不仅能用作形貌分析，也可用来显示原子序数衬度，定性地用作成份分析。操作反射：在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射，记为ghkl.特征X射线:样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，即特征X射线，其发射深度可达几个微米范围。特征X射线可用于微区元素分析。俄歇电子:如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量把空位层内的另一个电子（或更外层电子）发射出去，这个被电离出来的电子叫俄歇电子，其能量在50～1500eV之间。只有距样品表面1nm深度范围内的俄歇电子才能逸出表面，因此特别适用于表面化学成分分析。二、简答1．透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?答：三大系统:电子光学系统,真空系统,电源和控制系统其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。（工作原理:电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。）2．照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。为了满足明场和暗场成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。3．成像系统的主要构成及其特点是什么?答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。作用：形成第一幅放大的衍射花样或与组织对应的显微像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。4）中间镜：弱励磁长焦距的变倍透镜，放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。b．焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。4．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大的电子显微图像，这就是成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电镜的电子衍射操作。5．说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为圆环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射花样为一个圆斑6．制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；2）样品相对于电子束必须有足够的透明度3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程：1)切薄片样品2)预减薄3)终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断、不能清洗的试样7．什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度；质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关；衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。8．画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗明场像。答：设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和I0-Ihkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IAI0IBI0-IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为0)(IIIIIIIhklABAB明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像9．什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件参数是什么?答：符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。10．衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?答：（1）忽略样品对电子束的吸收和多重散射。（2）不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的。（3）双光束近似意味着：a)存在一个S值；b)具有互补性基本假设：（4）柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰11．举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。等厚条纹和等倾条纹2.晶体样品的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如下图所示。12．什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答：层错不可见判据是指：a整数Rg；b层错平行于样品表面时；位错的不可见判据为g.b=0；确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b＝0，g2·b＝0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）和（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。13．写出电子束入射固体晶体表面激发出的三种物理信号，它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线:用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域达几微米，可进行微区元素分析6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。14．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。15．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?答：二次电子像：二次电子图像反映试样表面状态，二次电子产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的夹角:二次电子产额1/cos即角大的地方出来的二次电子多，呈亮像；角小的地方出来的电子少，呈暗像，二次电子像是一种无影像，这对观察复杂表面形貌是有益的背散射电子像：背散射电子产额随原子序数增大而增多。在进行图像分析时，样品中重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低，主要是因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来，成像单元大。16．当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?当电子束射入重元素样品时，作用体积不呈滴状，而是半球状。原子序数越大，作用的区域越小，因此射入重元素的信号分辨率要高于轻元素17．二次电子像景深很大；样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应