HCL标准溶液的配制与标定

1生物工程系专业实验报告书专业：生物技术及应用班级：生物专08-1指导老师：刘杰凤姓名：吴诗平学号：08113090116成绩：实验一盐酸标准溶液的配制与标定一、目的要求1.练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作进一步掌握滴定操作。2.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。3.了解强酸弱碱盐滴定过程中pH的变化。4.熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。二、实验原理市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。计量点时溶液的pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积，可以计算出HCl的准确浓度。用Na2CO3标定时反应为：2HCl+Na2CO3→2NaCl+H2O+CO2↑反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。三、实验用品分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L），溴甲酚绿一甲基红指示液(变色点pH=5.1)：溶液Ⅰ:称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL；溶液Ⅱ;称取0.2g甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL；取30mL溶液I,10mL溶液Ⅱ，混匀。四、实验步骤(1)0.1mol.L-1盐酸溶液的配制：用小量筒取浓盐酸3.6ml，加水稀释至400ml混匀即得.(2)盐酸标准滴定溶液的标定2取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12～0.14g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.1mol·L-1)滴定至溶液又绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积,同时做空白试验五、实验结果(1)数据记录ⅠⅡⅢ无水碳酸钠重(g)0.12330.12100.1250HCl终读数(ml)21.1320.7221.21HCl初读数(ml)0.000.000.00VHCl(ml)21.1320.7221.21空白消耗HCl量0.04CHCl(mol.ml-1)0.11100.11040.1114VHCl平均(mol.ml-1)21.02相对平均偏差0.95%极差（Xmax-Xmin）0.001极差的相对值（极差值与浓度平均值的比值，%）。0.99%(2)结果计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)].数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:MVVmCHCl)(100021=994.5204.013.2110001233.0）（=0.1110式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。相对平均偏差：[（21.13-21.02）+（21.02-20.72）+（21.21-21.02）]/3/21.02=0.95%极差：0.1114-0.1104=0.001极差的相对值：0.00130.1114+0.1104+0.1110=0.99%［(1/2Na2CO3)=52.994］。MNa2CO3=105.99其他的CHCl用同样方法。六、注意事项3（1）无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严；称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水。（2）实验中所用锥形瓶不需要烘干，加入蒸馏水的量不需要准确。（3）Na2CO3在270～300℃加热干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中（可在沙浴中进行），要翻动几次，使受热均匀。（4）近终点时，由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐，故需要加热或煮沸溶液。七、思考题1、为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?答：浓盐酸易挥发，因此不能直接配制准确浓度的HCl标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。2、实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确?答：锥形瓶不需要预先干燥,加水量也不需精确.3、为什么HCl标准溶液配制后，都要经过标定?答：因为盐酸易挥发，故不能准确配制一定浓度的盐酸溶液，只能粗略配制后再滴定；而NaOH标准溶液配制后,易吸收空气中的二氧化碳而使其浓度变小，故也只能先配制后再滴定。4、标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用何种基准物质？答：还可以用硼砂(Na2B4O7·10H2O)5、用Na2CO3标定HCl溶液时能否用酚酞作指示剂?答：不能用酚酞作指示剂。因为Na2CO3和HCl反应完全时，化学计量点的PH=3.89,而酚酞指示剂指示终点时变色点的PH=9.1，故不能改用酚酞作指示剂。6、平行滴定时，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？答：可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数，只要终点读数不低于滴定管下端的刻度线就可以了。7、配制酸碱溶液时，所加水的体积是否需要很准确？答：不需要很准确，因为酸碱溶液的标准浓度是标定出来的，不是配制出来的，所以不会影响到浓度。8、酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何影响？滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果有无影响？答：挂有水珠会把溶液稀释了，使滴定所需的HCl量减少，增大了误差。滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果无影响，因为最后的半滴溶液，就是要用少量水冲洗的。9、盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要准确？答：实验中所用锥形瓶不需要烘干，因为要加蒸馏水溶解Na2CO3。加入蒸馏水的量不需要准确，因为蒸馏水的量不会影响到实验结果，只是起到溶解Na2CO3的作用，到最后也要用蒸馏水洗瓶口上的盐酸。10、试分析实验中产生误差的原因。答：实验中产生的误差可能有：（1）称取药品的时间过长，导致药品吸水，以致减少了药品量，从而减少了HCl的滴定量（2）称取的药品量之间相差太大（3）酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠（4）滴定终点没有控制好。