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食品分析第二章食品样品的采集与处理1、采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？食品分析的一般程续：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；分析报告的撰写。样品的采集是分析的第一步。2、国内食品分析标准：《中华人民共和国食品卫生法》；《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国国家标准》国际食品分析标准：ISO制定的食品分析标准；食品法规委员会CAC；美国分析化学家协会（AOAC）,区域标准或国家标准3、采样的定义：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。4、采样的目的意义：目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。5、采样遵循的原则：一、采集的样品必须具有代表性二、采样方法必须与分析目的保持一致（采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况）三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免发生化学变化或丢失四、防止和避免组分的玷污（带入杂质）五、样品的处理过程尽量简单易行，所用样品处理尺寸与处理的样品量相适应。样品的分类：按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。6、采样的要求与注意事项：1采样容器选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品；2液体样品充分混合均匀；3粮食及固体产品上中下不同部位取样；4肉类水产不同部位取样；5罐头小包装根据批号随机取样；6掺假食品中毒食品要具有典型性；7注意生产日期、批号、代表性和均匀性；8样品保留一个月；9感官不合格不必进行理化检验10结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单等。（食品回溯制度）7、预处理的目的：①食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。②此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。③由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。预处理原则：①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。第三章、食品的感官检验法1、感官检验的特点：可靠、直接、快速、灵敏度高、直观准确，往往是食品各项检验内容的第一项，不能被其它方法代替2、感官检验的种类：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。3、视觉鉴定是鉴定者利用视觉器官，通过观察食品的外观形态、颜色光泽、透明度等，来评价食品的品质如新鲜程度、有无不良改变以及鉴别果蔬成熟度等的方法。4、光感受器按其形状可分为两大类，即视杆细胞和视锥细胞。5、在感官检验中，视觉评价占了极其重要的地位。6、感官实验室要求：三个独立的区域：办公室、样品准备室、检验室；感官鉴定室必须建立在环境清静、交通便利的地区。感官实验室应配置空气调节装置，调节温度和湿度。7、检验人员的选择和培训：8、分析型感官检验人员必须条件：（一）具有健康的体魄。二）检验人员自身的感觉器官机能良好，对色、香、味的变化有较强的分辨力和较高的灵敏度。（三）非食品专业人员在检查时，除了具有灵敏的感觉器官外，还应对所选购的食品有一般性的了解，或对该食品的正常性状具有习惯性的经验。9、食品感官检验常用的方法：差别检验法比较常用的方法之一，发现两种制品间的差异，然后提出客观指标、标度和类别检验用于估计差别的顺序和大小，或样品应归属的类别及等级、分析或描述性检验用于识别存在于某样品中的特殊感官指标第四章食品的物理检测法根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。简单、便捷可以了解品质的纯度或掺假情况2、物理检测的几种方法：相对密度法、折光法、旋光法、热分析技术3、旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度4、比旋光度——在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为1g/ml，液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。5、变旋光作用具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体，即α型和β型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。若需立即测定，可将中性溶液(pH7)加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。：在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖6、色度的意义：7、粘度——液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。粘度的大小随温度的变化而变化。温度愈↑，粘度愈↓8、粘度的测定方法按测试手段分为：毛细管粘度计法、旋转粘度计法、滑球粘度计法等。9、物理检测法的应用1.相对密度检测食品掺假；2.折光法测定固形物含量；3.旋光法测定纯度；4.色度用于食品工艺控制；5.流变学；6.物性学第五章水分和水分活度值的测定•食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。水分的测定方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。干燥法的前提条件①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。干燥温度：1.一般是95～105℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。2.对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥时间：恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。规定时间——根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。⑴样品的预处理a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。c\液态样品要在水浴上浓缩后干燥d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。常压干燥法：时间较长，在100～105℃下失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。3）不适于含挥发性组分的样品和高温易分解的样品，不大适宜胶体食品以及高脂肪和高糖食品或含有较多高温易氧化、易挥发物质的食品。如糖类、味精、油脂等。适合于含不挥发物的食品，如粮食、蔬菜、水果等。减压干燥法适用范围：适用于较高温度下易热分解、变质、或不易除去结合水的食品。如含糖食品、麦乳精、高脂肪食品、味精、脱水蔬菜等。蒸馏法：广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。含有大量挥发性物质的测定，如醚类、芳香油、香料、挥发酸和含糖量较高的水果。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。⑶操作注意事项a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。c.准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。d.加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。卡尔·费休法：费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，准确度高，也常作为水分痕量级（ppm）标准分析方法能用于含水量从lppm到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。主要仪器：KF—l型水分测定仪SDY一84型水分滴定仪水分活度值：在同一条件（温度、湿度和压力下），溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。Aw影响色、香、味保存期。第六章糖类物质的测定碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。糖分为单糖、双糖、多糖。•有效碳水化合物：人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。•无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。•这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。食品中糖类物质的测定方法：①物理法②化学法③色谱法④酶法⑤发酵法⑥重量法一般生产过程中进行监控，采用物理法较为方便。物理法：相对密度法折光法旋光法发酵法——测不可发酵糖重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。高锰酸钾滴定法1．原理将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。总糖是麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品的重要质量指标。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，在营养学上，总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。淀粉的作用稳定剂——雪糕、冷饮食品增稠剂——肉罐头胶体生成剂保湿剂乳化剂粘合剂填充料——糖果•淀粉的主要性质如下：①水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水，支链淀粉常压下不溶于水。只有在加热并加压时才能溶解于水。②醇溶性：不溶于浓度在30％以上的乙醇溶液。③水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终产物是葡萄糖。④旋光性：淀粉水溶液具有右旋性[α]20为(+)201.5一205。⑤与碘有呈色反应（是碘量法的专属指示剂）粗纤维——主要成分是纤维素、半纤维素、木质素及少量含N物。集中存在于谷类的麸、糠、秸杆、果蔬的表皮