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乙醇介质对玉米淀粉糊精制备的影响实验一、实验目的：1.了解玉米淀粉糊精的制备方法。2.掌握实验设计的方法以及进一步提高实验操作能力。3.研究不同乙醇浓度对玉米淀粉糊精糖含量的影响。二、实验原理：酸法水解是淀粉改性方法中最古老的一种，它的主要优点是工艺过程简单，在不显著破坏淀粉颗粒结构的基础上改变了淀粉的性能，并可获得不同聚合度的糊精制品，木薯水介质酸法水解工艺已有研究报道，但淀粉酸改性必须是在淀粉的糊化温度一下进行，水介质中糊化温度一般不超过60℃，这造成水介质酸法水解反应时间较长的缺点，影响其推广应用。本文以玉米淀粉为原料，在高于水介质糊化温度的条件下，以不同浓度的酸-醇水解，研究其醇介质中的水解工艺条件，为开发玉米糊精制品在食品基料工业中的潜在应用提供依据。酸解淀粉糊精的制备工艺：玉米淀粉→乙醇溶液中酸水解→加热至沸点（80-82℃）→回流并连续搅拌→水解后过滤分离出淀粉麦芽糊精（注意准确量取洗涤液的体积）→分散在蒸馏水中→用10%NaOH中和→脱水→蒸馏水洗涤数遍→乙醇脱水→40℃干燥过夜苯酚-硫酸法测定糖含量：糖在浓硫酸的作用下，水解生成单糖，并迅速脱水生成糖醛类衍生物，然后与苯酚缩合成橙黄色化合物，且颜色稳定，在波长490mm处和一定的浓度范围内，其吸收度与多糖含量呈线性关系正比，从而可以利用分光光度计测定其吸光度，并利用标准曲线定量测定样品的多糖含量。三、实验试剂与仪器：试剂：苯酚、葡萄糖、3%硫酸、无水乙醇、浓硫酸、玉米淀粉、氢氧化钠、PH试纸仪器：分光光度计、粘度计、离心机、干燥箱、布氏漏斗、电热恒温水浴锅、数显恒温搅拌器、电光分析天平、各种玻璃器皿四、实验步骤：1、玉米淀粉糊精的制备称取5g玉米淀粉在40ml质量浓度为3%硫酸和40ml乙醇溶液中水解，乙醇浓度分别为60%、70%、80%、90%、100%，分别制取五份，加热温度保持在80℃左右，回流并连续搅拌3h。水解反应结束后，将溶液以3000r/min离心15min后得上清液并准确量出体积留下待下一步使用。离心得到的沉淀物用蒸馏水洗净，用10%的NaOH中和至中性，转移到布氏漏斗抽虑，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数遍，至于40℃烘箱中干燥，即可得到玉米淀粉糊精。2、糖含量的测定：葡萄糖标准液的配制：准确称取干燥恒重的葡萄糖100mg，用蒸馏水准确定容至100ml，得到浓度为1mg/ml的葡萄糖溶液。摇匀后准确吸取10ml该溶液，并用蒸馏水稀释定容至100ml，即可得到100ug/ml的葡萄糖标准溶液。苯酚溶液的配制：准确量取苯酚6ml，用蒸馏水溶解并稀释到100ml，得到6%的苯酚液，置于棕色瓶中避光保存。标准曲线制作步骤管号01234567葡萄糖（ml）0.00.10.20.30.40.50.60.7蒸馏水（ml）2.01.91.81.61.41.21.00.8苯酚液（ml）1.01.01.01.01.01.01.01.0浓硫酸（ml）5.05.05.05.05.05.05.05.0取8只干净的试管，按照上表的方法配制8份待测液，摇匀放置5min，然后置于沸水浴中加热15min，取出迅速冷却至室温，以0号试管作为空白调零，在490nm处测定吸光度。以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用软件求得回归方程。待测样品多糖含量的测定与计算：量取反应提取出的待测上清液1.0ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，（使葡萄糖含量落在标准曲线范围内）。吸取稀释液1.0ml，加入1.0ml蒸馏水，1.0ml苯酚液，摇匀，再加入浓硫酸5.0ml，摇匀放置5min，然后置于沸水浴中加热15min,取出迅速冷却至室温，以0号试管样液为参比液，于490nm处测定吸光度，以标准曲线计算糖含量，再折算出上清液中总葡萄糖含量。糖含量=C×N×V其中：C-稀释后由苯酚-硫酸法所测吸光度由回归直线方程求得的浓度，mol/L;N-稀释倍数；V-上清液的体积，ml3、水解率的测定水解率=0.9*上清液中的葡萄糖总量/水解用原淀粉的重量4、持水性的测定准确称量一定质量的淀粉糊精分散在蒸馏水中，以4000r/min离心20min。将离心管上部的水去掉并称重，持水力可用以下公式计算：持水力=（分散样品中的水量—离心管上部去除的水量）/淀粉糊精的质量5、粘度测定准确配制干基浓度为15%的淀粉糊精乳化液，在沸水浴中糊化25min后，冷却至室温，在室温（10℃）下用粘度计测定其粘度。五、试验数据处理标准曲线：管号01234567葡萄糖浓度（mg/ml）01.252.55.007.5010.0012.5015.00吸光度值00.0530.0.720.900.1250.1880.2250.238由标准曲线得各乙醇浓度所得上清液的葡萄糖浓度计算如下式：X=（y-0.02）/0.0155其中X—葡萄糖浓度Y—吸光度计算出葡萄糖浓度记入下表中将实验结果列表如下：乙醇浓度100%90%80%70%60%吸光度0.1830.1480.0930.1710.195C:葡萄糖浓度(mg/ml)10.58.34.79.711.3N:稀释倍数10001000100010001000V：上清液体积（ml）62.567.562.873.268.0总葡萄糖含量mg656.25560.25295.17710.04768.40淀粉重量mg50005000500050005000水解率0.1180.1010.0530.1280.138淀粉糊精质量g0.51200.5383000持水力3.07262.3967000六、实验结论乙醇浓度与糖含量关系0200400600800100040%50%60%70%80%90%100%110%乙醇浓度糖含量在乙醇浓度对玉米淀粉糊精的制备影响中，只有90%和100%的乙醇浓度才能最终制出木薯淀粉糊精，且由上图知90%最低制得的淀粉糊精最多，故乙醇浓度为90%是制备玉米淀粉糊精的最佳条件。七、实验结果与讨论本次我组的实验题目为：乙醇介质对玉米淀粉糊精制备的影响，经过实验测得的数据，可以做出乙醇浓度与上清液中糖含量的关系，有图可看出，在60%其含糖量为最高，80%为最低，其曲线呈逐渐降低后升高的趋势分布！经实验前的准备工作我们大体了解到制取玉米淀粉糊精的乙醇最佳浓度约为90%。但此次实验的数据可看出我们的最佳浓度在60%的，但其量甚微，故离心分离过程中难以得到淀粉精糊，在实验过程中只有90%、100%可制得玉米淀粉糊精。综合分析后可以明显看出当乙醇浓度在90%左右为其最佳浓度，这与实验前期查文献的资料结论基本一致！在实验前我们小组成员分工合作，获得了实验的基本方案，在实验的过程中，相互帮助，共同探讨，较好的完成了本次实验任务。但是有实验所得的数据可看出该实验存在较大误差。经总结分析，我认为其主要在以下几方面：1、玉米粉的称量和转移的过程中有误差。普通的电子天平不够精准，转移过程中有损失。2、在测吸光度时需沸水加热15分钟，当加热的时间不足可能会导致一定的误差。3、实验当时的器材和当时实验的环境也会影响实验的结果准度。4、回流过程中，转子的转数过高，致使一些淀粉沾在烧瓶上，实际反应的量比理论值小该实验，进一步的提高了我们的动手能力和同学间相互合作的关系，巩固了我们的相关知识，有利于我们的专业知识的坚强。最后感谢指导帮助我们的老师们及我友好互助的组员们！