食品分析与检测

食品分析与检测绪论重点1.食品分析的性质2.PPM、PPB、PPT3.食品分析方法4.五种标准5.国际标准6.国家标准7.玻璃器皿的校正食品分析：食品分析是研究和探讨食品品质和食品卫生及其变化的一门学科一.食品分析与检测的性质、任务与作用一）性质食品分析就是专门研究各类食品组成成分的检测方法、检验技术及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性和应用性的学科。如何评价食品的优劣？一是从感官，二是营养成分，三是安全性感官：食品质量的好坏，首先表现在感官性状的变化上。食品感官即色、香、味、形四个方面。它是否令人接受？是否令人满意，从而激起食欲。营养价值：一看质量，二看含量，三看加工过程品质的变化。即1、看它所含的营养成分（含什么营养成分）2、营养成分含量的多少。3、原料中的营养成分在贮存、加工过程中品质发生什么变化。安全性－食品必须具备的基本要求是否存在有毒、有害的物质？如果有，其含量是多少？对人是否造成危害？我国《食品卫生法》第六条的规定：“食品应当无毒、无害，符合应当有的营养要求，具有相应的色、香、味等感官性状二)任务与作用食品检测技术的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业生产中的物料（原料、辅料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测，还要对分析方法进行综合研究。食品分析与检验是食品工业生产和食品科学研究的“眼睛”与“参谋”，是不可缺少手段。其作用是：1.控制和管理生产，保证和监督食品的质量。2.为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。二.食品分析与检测的内容人类对食物进行加工时有可能加入或混入一些非生物来源的成分，因此，食品的化学成分与其原料不尽相同，食品的化学组成大致如下：1.对食品营养成分分析（一般成分的分析）营养成分包括:⑴水分⑵水分适度⑶灰分⑷脂肪⑸酸⑹碳水化合物⑺蛋白质⑻氨基酸⑼氯化物⑽维生素⑾微量元素根据上面这些营养成分的分析我们可知，从水分到水分活度的检验，从蛋白质到各种氨基酸的检验以及多种维生素的检验,都说明了食品分析检验物质的对象，由宏观逐步趋向微观方向发展。2.食品中污染物的分析食品污染物按其性质分两类①生物性污染（指微生物生长繁殖产生毒素影响健康）如：黄曲霉毒素，在花生腐烂变质中产生；②化学性污染a农药（有机氯，有机磷等）b重金属中毒（Hg,Pb,As,Cd）c包装材料(多环化合物)d加工过程中产生的。如烟熏食品可能产生致癌物3-4苯并芘按污染来源可分为：（1）自然环境，空气，水（2）生产加工，机械，普通容器（3）农业处理三废的污染3.食品辅助材料及食品添加剂的分析随着食品工业和化学工业的发展，食品添加剂的种类和数量越来越多，因此他们对人体健康的影响应该特别注意，尤其是使用时一定要控制在允许限量中。4.感官鉴定Senseorganappraisala.嗅觉鉴定Scentappraisal(senseofsmell)b.视觉鉴定Visionappraisalc.味觉鉴定Senseoftasted.触觉鉴定tactilesensation感官鉴定是根据人的感觉器官来检查食品的外形、色泽、味道以及食品的稠度。此项鉴定是任何检验内容中不可缺少的一项，而且是在各种分析方法之前进行的，所以感官鉴定也是很重要的一项。三.食品分析的方法在食品检验中，由于目的不同，或被测组分和干扰成分的性质以及它们在食品中存在的数量的差异，所选择的分析检测方法也各不相同。食品检验采用的方法有感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物检验法和酶分析法。1.感官检验1)概念食品的感官检验是指通过人的感觉器官对食品的品质进行检验2)感官检验是食品检验中的一个重要组成部分，是与仪器检验并行的重要检测手段。3）感观检验的发展过程2.化学分析1）概念是以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与试剂作用，由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分和含量的方法。2）化学分析是食品分析中最基本最重要的分析方法。3.仪器分析概念：以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。特点：灵敏、快速、操作简单、易于实现自动化四.食品分析的采用标准一)国内外食品分析标准介绍1.制定标准的必要性：使分析结果具有权威性2.标准的分类按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。1、国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。每年10月14日为国际标准日。ISO——ISO是一个组织的英语简称。其全称是InternationalOrganizationforStandardization,翻译成中文就是国际标准化组织。成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。ISO下设27个国际组织，与食品有关的是FAO——联合国粮农组织，WHO——世界卫生组织，CAC——食品法典联合委员会，CCPR——国际农药残留法典委员会。ISO的标准每隔5年重审一次。食品法典委员会（CAC）1961年第11届FAO大会与1963年第16届WHO大会分别通过创建食品法典的决议，CAC目前已经拥有166个成员国和地区，代表着世界的98%的人口。1986年中华人民共和国正式成为CAC成员国。在WTO的有关协议中，与食品有关的主要是卫生与植物卫生（SPS）和技术性贸易壁垒（TBT）两项，这两项协议都明确规定CAC食品法典在食品贸易中具有准绳作用。食品法典已成为各国食品管理机构和国际食品贸易唯一的、最重要的基本参照标准法典。ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如：TC34——农产食品TC54——香精油TC122——包装TC166——接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿2、国家标准——一般由国家标准局颁布，各个国家标准有自己的代号。我国国家标准只有40％左右等同采用或等效采用了国际标准，食品行业国家标准的采标率则只有14.63％。如中国——GB意大利——UNI美国——ANS西班牙——UNE英国——BS日本——JIS德国——DIN法国——NF3、行业标准——对没有GB又要在全国某个行业范围内统一技术要求的，由国内各专业部颁布的标准。例如：化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁标准SBSB10336——2000《配制酱油》SB10337——2000《配制食醋》SB10338——2000《酸水解植物蛋白调味液》4、地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一技术要求的，可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。5、企业标准——Q当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准,就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的Q测试你的产品，发“生产许可证”。企业标准制定程序——1.反复测定产品的主要指标。2.按GB/T13494—92《食品标准编写规定》写出标准草案，要取检测指标数据的下限。3.请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。4.修改。5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。五.国内外食品理化检验发展动态与进展国内外食品理化检验进展大致分为四个方面：㈠基础理论方面⑴样品前处理的分离提取、纯化、浓缩（富集）理论与技术方面这一部分内容是食品理论检验学的主要基础理论。样品前处理中分离、提取除原来的热消化法、冷消化法、干式灰化法、溶剂萃取法、挥发与蒸馏法等外，发展的有消化罐法及离子树脂交换法等。最近对消化分解试样试剂HCLO4的应用报导增多。同时，对试样分离、提取中出现的干扰物质（如干扰元素胰蛋白干扰素）的去除与掩蔽理论作了较多的研究⑵食品分析误差及理论统计处理应用的研究⑶质量控制的研究方面近几年国内在食品质量控制方面才有所报道，起步比国外晚的多。㈡分析方法1．新的检测方法研究2．新项目分析方法的研究3．经典方法的改进研究4．简便快速方法的研究5．多学科相互渗透与相关的研究举例：FDA的多残留方法可检测360多种农药，德国可检测325种农药，加拿大多残留检测方法可检测251种农药；而我国缺乏同时测定上百种农药的多残留分析技术㈢分析仪器的应用方面近几年食品分析仪器的应用逐渐增加。如：电化学中的氟电极，氯电极。薄层层析方法逐渐配用薄层扫描仪，使得定量有了希望。㈣科研方面国内外研究主要趋向于生产型和开发型，利用理化基础开发蛋白资源。例如从血中提取白蛋白，分离氨基酸等；又如为了提高加工食品的适口性与保水性能，食品添加剂的应用（如保水剂）不断增加，其检测也相适应。另外，对食品检验快速、简便方法的研究呼声较大，特别是为了适合鲜奶收购的检测需要。六.总则主要内容：试剂、溶液的配制及浓度、仪器、分析的有关要求、计量单位、实验室安全知识。目的：掌握食品分析必备的基础技能和知识5.1试剂5.1.1国产试剂的规格，一般按纯度分为四级：5.1.1.1一级品称为优级纯或保证试剂，英文名称为Guaranteereagent，简称GR，以绿色标签作为标志。试剂纯度高，杂质含量低，适用于精密的分析工作和科研工作。5.1.1.2二级品称为分析纯或分析试剂，英文名称为Analyticalreagent，简称AR，以红色标签作为标志。试剂纯度较高，杂质含量较低，适用于多数分析工作和科研工作。5.1.1.3三级品称为化学纯，英文名称为Chemicalpure，简称CP，以蓝色标签作为标志。纯度较低，适用于日常化验工作和教学实验用试剂。5.1.1.4四级品称为实验试剂，英文名称为Laboratoryreagent，简称LR，杂质含量较高，仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。5.2配制溶液的试剂5.21配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯；5.2.2配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。5.2.3作为标定当量标准溶液或标准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。5.2.4一般试剂可用化学纯。如遇试剂空白较高时，则需用更纯的试剂。5.2.5溶液未指定用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.3溶液的浓度5.3.1、N指当量浓度表示1升溶液中含有溶质的克当量数。5.3.2M指摩尔浓度表示1升溶液中含有溶质的摩尔数。5.3.3按比例配制的液体组分溶液，系指各组分体积的比。例如正丁醇—乙醇—水（40：11：19）。有时试剂名称后注明（1+2）、（5+4）等符号，第一个数字表示试剂的体积，第2个数字表示水的体积。例如，HCl（1+2）。若试剂是固体，则表示试剂与水的重量比，第一个数字表示试剂的重量，第2个数字表示水的重量。5.3.4容量百分比溶液（%，V/V）系指溶液100毫升中含有液体溶质若干毫升；重量容量百分比溶液（%W/V）系指溶液100毫升中含溶质（一般为固体）若干克。5.3.5GB中溶液浓度的表示（1）容量百分比溶液（%，V/V）。（2）质量容量百分比溶液（%，M/V），系指100mL溶液中含该物质若干克。例如，10%硫酸系指100mL溶液中含10g硫酸。（3）溶液的比例浓度，系指液体溶质体积与溶剂体积的比。例如，1：4硫酸是指1体积硫酸与4体积水相混合而成的溶液。（4）物质的量浓度，系指每升溶液中含某溶质若干摩尔。例如，硫酸的浓度CH2SO4=0.1mol/L，是指在1L溶液中含0.1molH2SO4溶质。5.4基本操作5.4.1滴定管、移液管、容量瓶的校正：用天平称量从容量器皿中放出纯水的质量（M），然后查表，得纯水的密度d，再根据公式V=m/d，便可求出该容量器皿在标准温度（20℃）时的体积V。如果使用时不在20℃，则可按表增减一定毫升数，以换算到标准温度（20℃）时的体积。5.4.1.1滴定管的校准：将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。然后由滴定管放出10mL水（不必恰为10.00mL）至预先称过质量的具塞瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量（精确到0.01g）。两次质量之差刚好为放出水的质量。例如在15℃由滴定管中放