搜索
第1页共4页A/001文件类别设施与设备生效日期年月日复评日期年月日文件名称仪器操作SOP（高压釜）颁发部门研发部1主题内容高压釜岗位属于高度作业岗位，操作者必须具备一定的工作经验，高度的责任心，且必须按照正确的操作规程进行安全操作。2适用范围本规程适用于部门高压加氢反应釜的规范操作和维护保养。3职责研发部：确保设备的性能符合实验要求，并进行周期性校准，同时进行适当的维护保养。负责仪器规范使用、校准及维护工作的督查。4术语无5内容5.1仪器性能5.1.1电源电压220V、50Hz温度范围室温0℃～300℃5.1.2工作压力搅拌转速0消耗功率200KW5.1.3容积1L5.2原理高压加氢反应一般在高压条件下,使用具有较强活性的催化剂进行催化反应.常用的催化剂为钯碳和雷尼镍.5.3操作步骤5.3.1操作前的准备5.3.1.1检查仪器系统的检查压力表必须与规定的工艺条件相符,不可显示压力值太大或太小且需有校验合格证;温度显示器温度必须为真实值;变频器应当完好,且安装与通风干燥处;搅拌电机及循环水电机应完好，且接线良好;防爆片起跳压力应与釜的设计压力相匹配.5.3.1.2高压釜及配件的气密性检查.氢气和氮气的接口连接应无泄露;传气装置无泄露;釜体及相关配件气压实验时无泄第2页共4页A/001压现象.5.3.1.3冷却水系统检查.夹套及各管路无跑,冒,滴,漏.且夹套装有压力表,起跳阀;磁力搅拌部分进出水正常.5.3.1.4通风系统检查.主车间及钢瓶贮藏间通风良好,且屋顶有引风.5.3.2高压釜的使用过程5.3.2.1清洁用工艺规定的溶剂或自来水洗涤反应釜,并确保干净.5.3.2.2投料关闭高压釜排空阀,打开真空阀抽真空.将催化剂与反应料液混合,在搅拌的条件下抽入反映釜,再加入少量溶剂洗涤,确保无催化剂残留.关闭抽料阀,关闭真空.然后置换氮气,打开氮气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氮气气阀消釜中真空,起压到2.5-3公斤.排空.反复3-4次.排空,关排空.关氮气总阀.最后置换氢气,打开氢气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氢气气阀反应釜起压到2.5-3公斤.排空.反复3-4次.排空,关排空.5.3.2.3反应打开磁力搅拌冷却水降温.开循环水,控制工艺温度.升温时先开循环泵循环,再通过水箱缓缓升温,接着打开氢气阀控制工艺压力反应.升压时应缓缓加压,如果压力5公斤,应程序加压.每升压5公斤保持半小时继续加压.反应中跟踪取样,取样时关氢气进口,缓缓开启取样阀取样.取样结束关取样阀,打开氢气阀保持工艺压力冷却.5.3.2.4压料首先用降温水降温,如果反应温度60度应通过水箱降温.禁止快速冷却,以防过大温差压力,造成裂纹.接着氮气气体置换,开排空,排尽氢气压力打开氮气钢瓶总阀,控制减压阀压力3-3.5公斤.开启高压釜氮气,起压到2.5-3公斤,排空,反复3-4次保持压力1.5-2公斤将料液压入中转桶.5.3.2.5催化剂的回收打开压滤机法兰抽出滤棒,将催化剂刮下,并用水冲洗.催化剂回收.5.4高压釜的维护及时清洁,加溶剂或自来水洗涤反应釜.开开反应釜平盖清洁搅拌,釜壁,压料管,确保清洁;安装时,双平面应清洁干净,不可有硬物附着,拧紧螺母时,必须按对角对称,分多次第3页共4页A/001逐步加力拧紧,用力要均匀,不允许盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果.不用高压釜,加防锈油保养好,待用.5.5高压釜磁力搅拌降温水控制(1)(2)(3)(1)是磁力搅拌降温水溢流口;(2)是磁力搅拌降温水出口;(3)是磁力搅拌降温水进口使用时缓缓开启水进口(3),控制(2)处有水流出,但(1)处没有水流出.5.6注意事项5.6.1氢气的安全使用氢气的安全使用关键在于对氢气爆炸极限的控制,氢气爆炸极限4%~74%,使用时确保绝对接近0%~100%,储存过程中不能与其它物质混装,不能在烈日下爆晒,氢气适宜储存在无静电,无热源,通风良好的专用库房.通氢气反应时需要用减压阀及氢气专用导管.氢气使用前应置换彻底,置换时要求两个操作工同时到场,并认真做好记录,由主任,段长,工艺员同时签字.使用结束时,应保证瓶中余压大于釜中压力,以防物料倒吸.氢气瓶在输送过程中轻装轻放,防止撞击,发现氢气瓶泄漏不要慌张,切忌产生火花和静电.5.6.2催化剂的安全使用常用催化剂剂为钯碳和雷尼镍,前者较常用,市售钯碳呈活性碳状,但比重略大些.它由钯吸附在活性碳表面组成.一般钯含量为5%-7.5%含水1%-50%不等.新鲜钯碳活性较强,易引发燃烧,使用需十分小心.钯碳必须专一保管投料时,先用溶剂分散,用抽料管将其抽入反应釜.占有钯碳的包装材料必须用水淋湿后当垃圾处理.5.6.3防火花,防明火,防静电,按钮的切换,电路的发热,物体间的碰撞,都有可能产生火花,绝对禁止现场明火,防止摩擦静电的产生,氢化装置在设计时充分考虑静电的释放,除不用PP管外,车间各有直接的接地装置.5.6.4严禁化纤类衣服进入车间,严禁在车间内更换衣服6相关文件7相关记录第4页共4页A/0018修订历史版次修订原因修订内容简述修订作者修订时间起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：