XRD实验课件.ppt

多晶X射线衍射仪主要内容X射线衍射仪的原理X射线衍射仪的操作方法及注意事项X射线衍射仪的应用简介日本理学D/MAX2500VL/PC型X射线衍射仪一、X射线衍射仪的原理荷兰帕纳科X'PertPROMPD型布拉格方程2dsin＝n物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内（0.5-2.5埃），当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加就产生了衍射现象。散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向。X射线粉末衍射图400强度111200220311222331420422511,333440531600,44220304050607080901001102NaCl的粉末衍射图x射线的产生原理X射线的产生D/MAX2500VL/PC衍射仪X射线旋转阳极靶测试样品台闪数计数器测角仪示意图θ-2θ型测角仪光路示意图返回1返回2X'PertPROMPD型衍射仪X射线光电管测试样品台阵列探测器θ-θ光路示意图•开机•制样•装样•测试•关机二、X射线衍射仪的操作方法（以DMAX2500VL/PC型为例）开循环水开仪器总电源开控制器开关开X射线发生器开机将待测样粉末磨细,平均粒径控制在0.1-10μｍ；把样品粉末均匀装入样品槽压实抹平,使样品与玻璃架表面在同一平面内。样品制备：1.粉末样品样品槽表面尺寸不得大于20mm*20mm（20mm*10mm），检测面必须平整，洁净。取铝样品架放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，检测面朝下。取少量橡胶泥搓成长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上。2.块状样品样品槽装样测试条件的选定发散狭缝（DS）限制光束不照到试样以外的地方。1/6。3。1/2。8.5。1。17。………………….θ-2θ型测角仪光路示意图接收狭缝（RS）限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器。接收狭缝越窄分辨率越高，衍射强度越低。一般选为0.15-0.3mm。防散射狭缝（SS）限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。一般选择与发散狭缝相同示意图扫描范围起始角度：无机物10-20度，有机物3-5度。终止角度：无机物80-90度，有机物50-60度。步长0.01-0.02度，速度4-6度/min。扫描方式连续扫描：速度快，效率高，一般不到20min以内可测试好一个样品。步进扫描：需要的时间长，大概2个小时左右，一般在检测微量物相和需要定量分析时采用。将X光发生器电压降到20kV，电流10mA；关闭X光发生器；关闭控制器开关；待30分钟后，关闭冷却水；关闭计算机，结束实验。关机晶体结构分析物相定性分析物相定量分析晶粒大小分析结晶度分析宏观应力和微观应力分析择优取向分析三、X射线衍射仪的应用简介晶体结构分析XRD常用于晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中原子数和原子位置。如测定晶胞参数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等。晶胞参数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的。各晶系的面间距和晶胞体积公式物相定性分析每种物质有自己特定的X射线衍射花样，当多种物质同时衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。它们互不干扰，相互独立。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。用jade软件（数据库收藏很多标准单相物质的衍射花样即PDF卡片）进行检索匹配。就可以确定材料的物相物相定量分析K(RIR)值法：在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数。其中某相X的质量分数可表示为：式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称NAiiAiXAXiXKIKIW式中右边的K是两个物相X和A的RIR值，I值是各物相最强衍射峰的峰面积.AOAlXOAlXAKKK3232晶粒大小CosDhklhkl890.其中，Dhkl为反射晶面(hkl)垂直方向的尺寸，βhkl为衍射峰半高宽。晶粒大小的表达式结晶度所有结晶峰面积的和与总面积的比值。峰面积用jade软件可以拟合出。宏观应力测定原理应力的公式：σ=K1M其中式中K1为应力常数，不同材料有不同值，常规的材料能够从手册中查出，M为2θ对sin2ψ的斜率，是计算应力的核心因子，根据上述公式，用波长为λ的X射线，先后数次以不同的λ射角ψ照射试样上，测出相应的衍射角2θ对sin2ψ的斜率，便可算出应力。1801201ctgEK2sin2M用X射线衍射仪测定应力sin2ψ法首先测定Ψ=0º的应变再测定ψ为任意角时的2θ，一般为画2θ～sin2ψ曲线，通常取ψ分别为０º，15º，30，45º四点测量。将以上获得的ψ为０º，15º，30，45º时的2θ值和sin2ψ的值作2θ～Sin2ψ直线，用最小二乘法求得直线斜率M，查表获得K1，这样就可求得试样表面的应力。sin2ψ法衍射仪法残余应力测定时的测量几何关系当材料有择优取向时会呈现各向异性，影响材料的机械性能、物理性能和化学性能。由于材料有择优取向时衍射峰的相对强度会发生变化，X射线衍射仪是通过测定衍射峰的相对强度变化来测定织构的。择优取向分析