现代材料分析方法第十二章-扫描电子显微镜

2020/9/61第十二章扫描电子显微镜2020/9/62第十二章扫描电子显微镜•优点•电子束与固体样品相互作用•扫描电镜结构原理•主要性能指标•二次电子图象衬度原理及其应用•背散射电子图象衬度原理及其应用•其它信号图象•扫描电镜操作•样品制备•应用举例2020/9/63扫描电镜的优点•①分辨率比较高，二次电子象•②放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍•③景深大，立体感强•④试样制备简单•⑤一机多用2020/9/642020/9/652020/9/66OpticalMicroscopeVSSEM2020/9/672020/9/68扫描电镜原理—JEOL动画演示2020/9/69第一节电子束与固体样品相互作用如图，当高能电子束轰击样品表面时，由于入射电子束与样品间的相互作用，99％以上的入射电子能量将转变成热能，其余约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，它们包括：背散射电子试样吸收电子透射电子X射线阴极发光入射电子二次电子Auger电子图12-1电子束与固体样品作用是产生的信号2020/9/610一、背散射电子•是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.1~1m深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加，如图。利用背散射电子作为成象信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。2020/9/611二、二次电子•二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100Å左右(50~500Å)区域，能量为0～50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌，因此能非常有效地显示样品的表面形貌。2020/9/6122020/9/613三、吸收电子•残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。（形貌、成分分析）2020/9/614四、透射电子•当样品足够薄时(0.1m)，透过样品的入射电子即为透射电子，其能量近似于入射电子的能量。2020/9/615五、特征X射线•样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，其发射深度为0.5~5m范围。2020/9/616六、俄歇电子•从距样品表面几个Å深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。2020/9/617七、阴极荧光•入射电子束轰击发光材料表面时，从样品中激发出来的可见光或红外光。2020/9/618八、感应电动势•入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势.。2020/9/619•上述信息，可以采用不同的检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显象管荧光屏上或X－Y记录仪上显示出来，这就是扫描电镜的功能。在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度：俄歇电子1nm(0.5-2nm)二次电子5-50nm背散射电子50-500nmX射线0.1-1μm2020/9/620第二节扫描电镜结构和原理•结构组成•成象原理2020/9/621扫描电子显微镜由•电子光学系统(镜筒)、•偏转系统、•信号检测放大系统、•图像显示和记录系统、•电源系统•和真空系统等部分组成一、结构组成2020/9/6222020/9/623一、电子光学系统•由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。•作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。2020/9/624SEM与TEM的差别•扫描电镜的电子枪与透射电镜的电子枪相似，都是为了提供电子源，但两者使用的电压是完全不同的。•透射电镜的分辨率与电子波长有关，波长越短（对应的电压越高），分辨率越高，故透射电镜的电压一般都使用100－300kV,甚至400kV、1000kV。•而扫描电镜的分辨率与电子波长无关，与电子在试样上的最小扫描范围有关，电子束斑越小，电子在试样上的最小扫描范围就越小，分辨率就越高，但还必须保证在使用足够小的电子束斑时，电子束还具有足够的强度，故通常扫描电镜的工作电压在1－30kV.2020/9/625电子枪2020/9/6263．偏转系统•作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。•偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。2020/9/627右图给出了电子束在样品表面进行扫描的两种方式。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式(图a)，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜射到试样表面。2020/9/6284样品室•样品室中最主要部件之一是样品台，它应该能够容纳大的试样（100mm），还要能进行三维空间的移动、倾斜（90－100度）和转动（360度），活动范围很大，又要精度高、振动小。样品台的运动可以用手动操作，也可用计算机控制，目前样品台在三维空间的移动精度已达到1微米。2020/9/629二、信号收集及显示系统•检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成2020/9/6302020/9/631三.扫描电镜的工作原理SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。2020/9/6322020/9/633第三节主要性能指标•分辨本领与景深•放大倍数及有效放大倍数2020/9/634一、分辨本领与景深•扫描电镜的分辨本领有两重含义：–对于微区成份分析而言，它是指能分析的最小区域；–对于成象而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。•两者主要取决于入射电子束的直径，但并不等于直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径，如图。入射电子激发试样内各种信号的发射范围不同，因此各种信号成象的分辨本领不同（如下表）。2020/9/6352020/9/636表各种信号成象的分辨本领信号分辨率(nm)发射深度(nm)二次电子5~105~50背散射电子50~200100~1000吸收电子100~1000透射电子0.5~10感应电动势300~1000阴极荧光300~1000X射线100~1000500~5000俄歇电子5~100.5~22020/9/637•扫描电镜的景深是指在样品深度方向可能观察的程度。在电子显微镜和光学显微镜中，扫描电镜的景深最大，对金属材料的断口分析具有特殊的优势。2020/9/638二、放大倍数及有效放大倍数•扫描电镜的放大倍数M取决于显象管荧光屏尺寸S2和入射束在试样表面扫描距离S1之比，即：M＝S2／S1由于荧光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍数的变化是通过改变电子束在试样表面扫描距离S1来实现的。一般放大倍数在20～20万倍之间，且连续可调。•将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的放大倍数称为有效放大倍数M有效：M有效＝人眼分辨本领／仪器分辨本领2020/9/639第四节表面形貌衬度原理及其应用•像衬原理•二次电子成象原理•二次电子形貌衬度的应用2020/9/640一、像衬原理•像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。•SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。•扫描电镜像的衬度来源有三个方面：a)由试样本身性质（表面凸凹不平、成分差别、位向差异表面电位分布）；b)信号本身性质（二次电子、背散射电子、吸收电子）；c)对信号的人工处理。2020/9/641二、二次电子成象原理•二次电子图象反映试样表面状态，二次电子产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的夹角:二次电子产额1/cos即角大的地方出来的二次电子多，呈亮象；角小的地方出来的电子少，呈暗象，如图。2020/9/6422020/9/643二次电子像衬度的特点：•（1）分辨率高•（2）景深大，立体感强•（3）主要反应形貌衬度2020/9/644三、二次电子形貌衬度的应用•断口分析–沿晶断口–韧窝断口–解理断口–纤维增强复合材料断口•表面形貌分析•材料变形与断裂动态过程的原位观察2020/9/6452020/9/6462020/9/647水泥浆体断口2020/9/6482020/9/6492020/9/650第五节背散射电子图象衬度原理•背散射电子形貌衬度特点•背散射电子原子序数衬度原理•背散射电子检测器工作原理2020/9/651一、背散射电子形貌衬度特点•背散射电子能量较高，多数与入射电子能量相近。在扫描电镜中通常共用一个检测器检测二次电子和背散射电子，通过改变检测器加电情况，可实现背散射电子选择检测，由于背散射电子基本上不受收集栅电压影响而直线进入探测器，所以有明显的阴影效应，呈象时显示很强的衬度，但会失去图象的许多细节。如图。2020/9/6522020/9/653二、背散射电子原子序数衬度原理•背散射电子产额随原子序数增大而增多，如图。在进行图象分析时，样品中重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。背散射系数与原子序数的关系2020/9/654三、背散射电子检测器工作原理•背散射电子检测器的工作原理如图。A和B表示一对半导体硅检测器，将二者收集到的信号进行处理：–二者相加，得到成份象；–二者相减，得到形貌象。2020/9/6552020/9/656背散射电子像的衬度特点：•（1）分辩率低•（2）背散射电子检测效率低，衬度小•（3）主要反应成分衬度2020/9/657第六节吸收电子衬度•扫描电镜中各种电流的关系可以写成•其中II是入射电子电流强度，IS是二次电子的电流强度，IB是背散射电子的电流强度，IA是吸收电流强度，IT是透射电子的强度。扫描电镜的试样一般是块状试样，即试样较厚，这时透射电子的电流强度可忽略不计，IT=0。在一定的实验条件下，入射电子的电流强度II是一定的，所以有•所以吸收电流IA的大小，决定于Is和IB。Is，IB大时，IA就小，反之，IA就大，也就是说，吸收电子像是与二次电子像和背散射电子像的衬度互补的。因此，背散射电子图像上的亮区在吸收电子图像上必定是暗区2020/9/6582020/9/659扫描电镜操作演示2020/9/660第七节样品制备•扫描电镜样品可以是块状，也可以是粉末；样品或样品表面要求有良好的导电性，对于导电性差或不导电的样品，需真空镀膜（镀金）。•专用扫描电镜，其样品尺寸可以比较大：25mm20mm。2020/9/661真空蒸镀机