仪器分析复习资料综述

No.1第1页（共14页）一、单项选择题1．在GC中，不会影响两个相邻组分分离度的是AA.选择灵敏度高的检测器B.增加柱长C.改变固定相的化学性质D.增加柱温2．在柱色谱中，用K＝0的物质来测定色谱柱中的AA.死体积B.填料体积C.总体积D.调整保留体积3．有关热导检测器的描述正确的是AA.热导检测器是典型的浓度型检测器B.热导检测器是典型的质量型检测器C.热导检测器是典型的选择性检测器D.热导检测器对某些气体不响应4．有关色谱的塔板理论与速率理论的描述正确的为AA.塔板理论给出衡量柱效能的指标，速率理论指明影响柱效能的因素B.塔板理论指明影响柱效能的因素，速率理论给出衡量柱效能的指标C.速率理论是塔板理论的发展D.速率理论是在塔板理论的基础上，引人了各种校正因子5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的DA.保留值B.分配系数C.运动情性D.理论塔板数6．直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为CA.成正比B.与其对数成正比C.符合能斯特公式D.无关7．pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24小时，目的在于BA.清洗电极表面，除去沾污杂质B.活化电极，更好地形成水化层C.降低不对称电位和液接电位D.校正电极8．确定电极为阳极、阴极的依据是AA.电极反应的性质B.电极材料的性质C.电极极化的程度D.电极电位的高低9．极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于CA.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高，被测离子电解很少C.电极很小，电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了10．下列哪种元素的发射光谱最简单？CA.钠B.铁C.氢D.铜11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？BA.电热能使气态原子内层电子激发B.电热能使气态原子外层电子激发C.辐射能使气态原子内层电子激发D.辐射能使气态原子外层电子激发212．空心阴极灯的主要操作参数是CA.内充气体的压力B.阴极温度C.灯电流D.灯电压13．原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?BA.盐酸B.磷酸C.钠D.镁14．紫外–可见吸收光谱主要决定于CA.原子的电子结构B.分子的振动、转动能级的跃迁C.分子的电子结构D.原子核外层电子能级间的跃迁15．分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动）和转动（E转动）这三种运动的能量大小顺序为AA.E电子E振动E转动B.E电子E转动E振动C.E转动E电子E振动D.E振动E转动E电子16．符合朗伯-比尔定律的一溶液，当其浓度增加时，最大吸收波长和吸光度分别是CA.增加、不变B.减少、不变C.不变、增加D.不变、减少17．相同质量的Fe3+和Cd2+各用一种显色剂在相同体积溶液中显色，用分光光度法测定，前者用2cm比色皿，后者用1cm比色皿，测得的吸光度值相同，则两者配合物的摩尔吸光系数为C已知：Ar(Fe)=55.85，Ar(Cd)=112.4A.εFe≈2εCdB.εCd≈2εFeC.εCd≈4εFeD.εFe≈4εCd18．任何两个振动能级间的能量差为AA.hνB.1/2hνC.2/3hνD.3/2hν19．下列气体中不吸收红外光的气体是AA.N2B.H2OC.CO2D.HCl20．用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是BA.单质B.纯物质C.混合物D.任何试样二、多项选择题1．下列分子有红外活性的为(A、C、E)A.CO2B.O2C.COD.N2E.H2O2．干扰原子吸收光谱定量分析的因素有(A、B、C、E)A.光谱干扰B.物理干扰C.化学干扰D.电场干扰E.有机溶剂效应3．下列参数中，可以作为色谱分离依据的是(B、C、D、E)A.保留时间B.分配系数C.分配比D.容量因子E.相对保留值4．电位滴定法可以用于(A、B、C、D)A.酸碱滴定B.氧化还原滴定C.络合滴定D.沉淀滴定E.外加指示剂滴定35．极谱定量法一般有以下几种(A、B、D)A.直接比较法B.标准曲线法C.内标法D.标准加入法E.称量法三、判断题1．摩尔吸光系数是物质吸光能力的度量，物质最大摩尔吸光系数越大，测定该物质的灵敏度越小。×2．与其它光源相比，ICP光源可以大大地降低自吸现象。√3．Kij称为电极的选择性系数，通常其值远小于1，其值越小，表明电极的选择性越高。√4．FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。×5．在红外光谱分析中，基本振动区是指中红外区。√四、解释概念题1．基团频率：在红外光谱分析中，与一定的结构单元相联系的振动频率；2．半波电位：当电流等于扩散电流的一半时的点位；3．仪器分析：是以测量物质的物理性质为基础的分析方法，因通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。五、简答题1．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？答1：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。2．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？答2：加入支持电解质是为了消除迁移电流。由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大。3．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？答3：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。4．(CH3)2C=C(CH3)2在红外光谱的官能团区有哪些吸收峰?答4：分子中四个甲基是一个具有对称中心的烯烃，因此，νC=C吸收在红外光谱中观察不到，只能观察到与甲基有关的吸收峰：小于3000cm-1处的吸收带，及1460cm-1，380cm-1处的吸收带。六、论述题试分析ICP的形成原理及其特点ICP是利用高频加热原理。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这4种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。其特点如下：（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。七、计算题1．用GC分离一含A、B的混合试样，色谱条件为：载气N2，流速20ml/min，柱长2m，柱温180℃。测定结果：空气的保留时间为1.0min，组分A的tR为14min，B的tR为17min，B的峰底宽度为0.5min，求：（a）组分A、B的调整保留时间；（b）计算色谱柱的有效塔板数；（c）计算A、B的容量因子；（d）计算A、B的分离度R。解1：(a)MARARttt,',=14min–1min=13minMBRBRttt,',=17min–1min=16min(b)以组分B为参照计算色谱柱的有效塔板数：422',,21064.1min5.0/min1616/16）（）（有效YtnBR(c)MRttk/'13min1min13',MARAttk16min1min16',MARBttk(d)BBkknR1141,2有效23.1min13min16',',ARBRtt564.51611623.1123.11064.1414R2．在0.1000mol/LFe2+溶液中，插入Pt电极(+)和SCE(－)，在25℃测得电池电动势0.395V，问有多少Fe2+被氧化成Fe3+?（已知SCE及Fe3+/Fe2+电对在25℃时的标准电极电位分别为0.2438V和0.771V）解2：该测定的原电池为SCE‖a(Fe3+)，a(Fe2+)｜Pt所以，电池的电动势为：E=E铂电极－E甘汞=0.771+0.059lg(［Fe3+]/[Fe2+］)－0.2438lg(［Fe3+]/[Fe2+］)=(0.395+0.243－0.771)/0.059=-2.254设有X%的Fe2+氧化为Fe3+，则：lg([Fe3+]/[Fe2+])=lgX/(1－X)=－2.254X/(1－X)=0.00557X=0.557%即有约0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+3．计算分子式为C8H11NO的化合物的不饱和度解3：不饱和度的定义式为21134nnn所以，化合物C8H11NO的不饱和度为21118121134nnn=4计算得C8H11NO的不饱和度为4。1．用程序升温的方法分离样品，主要是分离CA.同系物B.同分异构体C.宽沸程混合样品D.高沸点样品2．下列GC操作条件，正确的是DA.载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B.气化温度愈高愈好C.载体的粒度愈细愈好D.使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温3．毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管色谱柱中BA.不存在分子扩散B.不存在涡流扩散C.传质阻力很小D.载气通过的阻力小4．为了提高A、B二组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的BA.两倍B.四倍C.六倍D.八倍65．与分离度直接相关的两个参数是AA.色谱峰宽与保留值差B.保留时间与色谱峰面积C.相对保留值与载气流速D.调整保留时间与载气流速6．电位法测定时，溶液搅拌的目的CA.加速离子的扩散，减小浓差极化B.让更多的离子到电极上进行氧化还原反应C.缩短电极建立电位平衡的时间D.破坏双电层结构的建立7．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于CA.内外溶液中H+浓度不同B.内外溶液的H+活度系数不同C.内外玻璃膜表面特性不同D.内外参比电极不一样8．库仑滴定不宜用于A.痕量分析B.微量分析C.半微量分析D.常量分析9．极谱定量分析中，与被测物浓度呈正比的电流是CA.扩散电流B.极限电流C.极限扩散电流D.扩散电流减去残余电流10．发射光谱分析中，具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是DA.直流电弧光源B.低压交流电弧光源C.高压火花光源D.电感耦合等离子体11．发射光谱摄谱仪的检测器是AA.感光板B.暗箱C.光电倍增管D.硒光电池12．原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于DA.基态原子对共振线的吸收B.激发态原子产生的辐射C.辐射能使气态原子内层电子产生跃迁D.辐射能使气态原子外层电子产生跃迁13．在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是CA.火焰B.氙灯C.空心阴极灯D.交流电弧14．频率可以用下列哪一种方式表示（c：光速；：波长；：波数）BA./cB.cC.1/D.c/15．许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收位于200~400nm之间，因此应选用的光源是BA.钨灯B.氘灯C.能斯特灯D.激光16．紫外－可见分光光度法的适合检测波长范围是CA.400～750nmB.200～400nmC.200～750nmD.200～1000nm17．某化合物浓度为c1，在波长为1处，用厚度为1cm的吸收池测量，求得摩尔吸光系数为1，在浓度为3c1时，在波长为1处，用厚度为3c