循环伏安法测定亚铁氰化钾

循环伏安法测定亚铁氰化钾实验目的学习固体电极表面的处理方法。掌握循环伏安仪的使用技术。了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。53/21/21/2p2.6910inACDv3466Fe(CN)Fe(CN)e铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位00.36V(.NHE)vs实验原理电极电位与电极表面活度的Nernst方程0'OxpaRedCRTInFC峰电流与电极表面活度的Cotroll方程在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。i—E曲线循环伏安法为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。在0.10mol.L-1NaCl溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1。0mol.L-1NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s-1）。实验注意事项图形解析pcpa0.059n53/21/21/2p2.6910inACDv1/2p~ivp~iCpapc1iipcpapcpa0'()2paipci从循环伏安图上读取以下数据计算作图并验证以下公式应用电极过程可逆性计算电极面积、扩散系数等电化学参数表面过程实验预习预习循环伏安法的原理。预习循环伏安仪的使用技术。了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。LK98电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要加工设计成各种形状仪器仪器与试剂试剂0.50mol·L-1K4[Fe(CN)6];1.0mol·L-1NaCl饱和甘汞电极电解池准备溶液数据处理电极处理保存数据打开软件运行实验选择方法设置参数基本操作实验步骤1.指示电极的预处理：铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。2.支持电解质的循环伏安图：在电解池中放入0.10mol·L-1NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s；起始电位为-0.2V；终止电位为+0.8V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。3.K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图:分别作0.010mol·L-1、0.020mol·L-1、0.040mol·L-1、0.060mol·L-1、0.080mol·L-1的K4[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.10mol·L-1）循环伏安图。4.不同扫描速率K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图:在0.040mol·L-1K4[Fe(CN)6]溶液中，以100mV/s、150mV/s、200mV/s、250mV/s、300mV/s、350mV/s，在-0.2至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。1.从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图上，读取ipa、ipc、、的值。2.分别以ipa、ipc对K4[Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。3.分别以ipa、ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。4.计算ipa/ipc的值、值和值；说明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。数据处理0'pcpa1.实验前电极表面要处理干净。2.扫描过程保持溶液静止。3.K4[Fe(CN)6]和K3[Fe(CN)6]的循环伏安图是否相同，为什么？4.设计一测定扩散系数的电化学方法。5.若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。注意事项和问题