搜索
无机及分析化学西南科技大学1无机及分析化学实验主讲张欢Email:zhanghuan@swust.edu.cn材料类专业课程西南科技大学无机及分析化学西南科技大学2主要内容：1.化学实验安全知识2.实验报告3.化学实验基本操作4.基本实验技能5.综合及设计实验无机及分析化学西南科技大学3在化学实验中，经常使用各种化学药品和仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。§1化学实验安全知识无机及分析化学西南科技大学4防毒注意事项：1）实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施；2）使用有毒气体（如H2S、Cl2、Br2、NO2、HCl、HF)应在通风橱中进行操作；3）苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱，必须高度警惕；4）有机溶剂能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触；5）剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管；6）实验操作要规范，离开实验室要洗手。防毒：1）大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。2）如HF侵入人体，将损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统；3）烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用；4）三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等剧毒品，吸入少量会致死。无机及分析化学西南科技大学5防火：防止煤气管、煤气灯漏气，使用煤气后一定要把阀门关好；乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾；金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触；万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2或CCl4灭火器灭火。无机及分析化学西南科技大学6防爆：化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸；过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸。防爆措施：对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器；对于预防热爆炸，强氧化剂和强还原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。无机及分析化学西南科技大学7防灼伤：除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤与之接触，尤其防止溅入眼睛中。安全用电：人身安全防护实验室常用电为频率50Hz、200V的交流电。人体通过1mA的电流，便有发麻或针刺的感觉，10mA以上人体肌肉会强烈收缩，25mA以上则呼吸困难，就有生命危险；直流电对人体也有类似的危险。无机及分析化学西南科技大学8为防止触电，应做到：修理或安装电器时，应先切断电源；使用电器时，手要干燥；电源裸露部分应有绝缘装置，电器外壳应接地线；不能用试电笔去试高压电；不应用双手同时触及电器，防止触电时电流通过心脏；一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。无机及分析化学西南科技大学9§2实验报告无论初学者还是熟练的分析工作者都必须认真做好实验记录，写好实验报告，以备需要时查阅。特别对于初学者更是如此，以便总结经验，接受教训，不断提高分析技术并养成良好的实验作风。实验报告要求如下：1、目的。2、原理。3、仪器与试剂。4、原始数据。5、操作步骤及现象。6、数据处理。7、讨论。要求每次实验前做好预习，做到实验时心中有数。无机及分析化学西南科技大学10§3化学实验基本操作1.容器的洗涤分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。无机及分析化学西南科技大学11②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。并用蒸馏水再洗涤三次。无机及分析化学西南科技大学122.容器的干燥①烘干：洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。②烤干：烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。也可在不加热的情况下干燥容器：①晾干：洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干（倒置后不稳定的容器如量筒侧不宜这样做）。②吹干：可用吹风机将容器吹干。③用有机溶剂干燥：有些有机溶剂可以和水相溶，最常用的是酒精，在容器内加入少量酒精，将容器倾斜转动，器壁上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水。留在容器内的酒精挥发，而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥，加热会影响这些容器的精密度.无机及分析化学西南科技大学133.取用试剂规则为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质：(1)试剂不能与手接触。(2)要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处。(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。另外取用试剂时应本着节约精神，尽可能少用，这样既便于操作和仔细观察现象，又能得到较好的实验结果。无机及分析化学西南科技大学144.基本量度仪器及其使用方法(1)液体体积的量度仪器量杯和量筒移液管和吸量管容量瓶滴定管(2)温度计的使用无机及分析化学西南科技大学155.液体的加热⑴直接加热：适用于在较高温度下可分解的溶液或纯液体，一般将装有液体的器皿放在石棉网上用煤气灯（或电炉）加热。⑵在水浴上加热：适用于100℃以上易分解或易挥发燃烧的溶液或纯液体。⑶在沙浴上加热：一般要求在100～400℃之间受热均匀者宜用沙浴加热。液体的蒸发和浓缩:和液体的加热一样，根据液体的热稳定性，可分别采取直接加热、水浴加热和沙浴加热蒸发。为了加快蒸发速度，除适当提高温度外，还需扩大蒸发面积。蒸发容器常用蒸发皿。在进行蒸发时，蒸发皿内所剩的液体的量不要超过其总容量的2/3无机及分析化学西南科技大学166.台秤的使用称量时，把称量物放在左盘，砝码放在右盘。注意以下几点：⑴称量物要放在纸片或表面皿上，不能直接放在托盘上，潮湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量；⑵不能称热的东西；⑶称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的各部分恢复原状；⑷应经常保持台秤的整洁。1.调节螺丝2.刻度尺3.左右托盘4.标尺5.指针6.游码无机及分析化学西南科技大学177.试样溶解、溶液与沉淀分离、浓缩和结晶(1)试样的溶解:一是用水、酸等液体溶解二是高温熔融法(2)溶液与沉淀的分离:常压过滤、减压过滤离心分离。(3)沉淀的烘干、灼烧及恒重(4)浓缩与结晶无机及分析化学西南科技大学18§4基本技能实验目的：掌握制备复盐硫酸亚铁铵的方法，了解复盐的特性；掌握水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作；了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算，以及产品纯度的检验方法。原理：Fe(S)＋2H+(aq)=Fe2+＋H2(g)4Fe2+＋2SO42-(aq)＋O2(g)＋6H2O(l)=2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋4H+(aq)Fe2+(aq)＋2NH4+(aq)＋2SO42-(aq)＋6H2O(l)=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O）实验一硫酸亚铁铵的制备无机及分析化学西南科技大学19步骤：1.铁屑的洗净去油污2.硫酸亚铁的制备3.硫酸亚铁铵的制备4.产品检验无机及分析化学西南科技大学20实验二水的总硬度测定目的：掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法；学会判断配位滴定的终点；了解缓冲溶液的应用；掌握配位滴定的基本原理、方法和计算；掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化；进一步掌握前面学过的仪器。原理：一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑体）作指示剂。计算公式：水的硬度=水样体积vC式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量×100.09（mg/L）无机及分析化学西南科技大学21步骤：（1）EDTA的标定常用纯CaCO3或纯金属锌标定。（2）自来水样的分析移取适量的水样（用什么量器？）（一般为50-100mL，视水的硬度而定），加入三乙醇胺3mL，氨性缓冲溶液5mL，EBT指示剂2-3滴，立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份，计算水的总硬度，以CaCO3表示。无机及分析化学西南科技大学22目的：掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构；掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。原理：亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。仪器：721型分光光度计、容量瓶（50ml）等。实验三邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量无机及分析化学西南科技大学23试剂：1、铁盐标准溶液：准确称取0.0730g分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加50毫升1mol/LHCl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加约50毫升1mol/LHCl，并用水稀释到刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0.01毫克；2、0.1%邻菲罗啉水溶液；3、1%盐酸羟胺水溶液；4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）：称取136克分析纯醋酸钠，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀释至500毫升。测定步骤：1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制吸取上述标准铁盐溶液2.0ml于50ml容量瓶中，加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，用3厘米比色皿，以蒸馏水作参比溶液，在分光光度计上，在波长440～600nm范围分别测定其吸光度A。以波长为横坐标，吸光度A纵坐标，绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线，求出最大A值时的波长λm。无机及分析化学西南科技大学242、标准曲线的绘制：分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml于八只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制出标准曲线。3、试样中铁含量的测定吸取试样溶液10ml（其中含铁0.02～0.06mg）于50ml容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。无机及分析化学西南科技大学25§5综合应用与设计实验为了进一步培养学生灵活运用所学基本理论和基本知识，解决实际问题的能力，特在本部分安排了若干个复杂物质制备和分析的实验。这类实验的特点是样品成分比较复杂，需要进行几个主要成分的分析甚至全分析，为此往往运用的知识比较多。综合运用无机知识以及分析的知识来解决问