空气中镉实验作业指导书

作业指导书页码：第1页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：镉的测定发布日期：2016年1月1日镉的测定1、方法依据大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T64.1-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镉及其化合物的测定。当采集10m3气体的滤膜制备成10ml样品时，最低检出限为3×10-6mg/m3，测定范围0.05~1.0×10-3mg/m3。3、干扰当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收。4、测定原理将经硝酸-高氯酸消解后的试样溶液喷入空气-乙炔贫燃火焰中，于228.8nm处测定吸光值，根据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中镉的浓度。5、试剂本标准除另有说明外，均使用符合国家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水。作业指导书页码：第2页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：镉的测定发布日期：2016年1月1日5.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯5.2硝酸溶液，1+1用硝酸（5.1）配制5.3硝酸溶液，1+99用硝酸（5.1）配制5.4高氯酸（HClO4），ρ=1.67g/ml，优级纯；5.5镉标准溶液（Cd），0.100mg/ml准确称取光谱纯（或含量不低于99.99%）的镉0.1000g，用适量硝酸（5.2）溶解，必要时加热至完全溶解，用去离子水稀释定容至1000ml，混匀。5.6镉标准溶液（Cd），10.0μg/ml临用时，用硝酸溶液（5.3）逐级稀释镉贮备液（5.5）而成。6、仪器一般实验仪器和6.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备6.2总悬浮颗粒采样器。6.3烟尘采样器。6.4玻璃纤维滤筒。作业指导书页码：第3页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：镉的测定发布日期：2016年1月1日6.5过氯乙烯滤膜。7、样品的采集和保存7.1样品的采集7.1.1有组织排气：采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T16157-1996中第4、8章有关规定执行。采样频次和时间，按GB16297-1996中第8章有关规定执行。采用玻璃纤维滤筒（6.4）采集排气中的颗粒物。详细记录采样条件。7.1.2无组织排气：采样点数目、采样点位设置和采样时间按照GB16297-1996中附录C中有关规定执行。采样方法参照GB/T15432-1995第5章中有关规定执行，采用过乙烯滤膜（6.5）采集样品。滤膜安装时，将“毛”面朝上。详细记录采样条件。8、分析步骤8.1试样溶液的制备8.1.1玻璃纤维滤筒：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于锥形瓶中，，加30ml硝酸（5.1）和5ml高氯酸（5.4），瓶口插入一个小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加10ml硝酸（5.1），继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸（5.1）继续加热至样品颜色变浅。冷却，作业指导书页码：第4页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：镉的测定发布日期：2016年1月1日加少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5ml左右，转移到25ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。8.1.2过氯乙烯滤膜：取试样滤膜置于锥形瓶中，加入10ml硝酸（5.1），放置过夜。其后消解方法与8.1.1同，但酸量减半。8.2空白试验溶液的制备取同批号空白滤膜或滤筒至少两个以上，按8.1.1或8.1.2条操作，制备空白试验溶液。8.3校准曲线的制备取7个25ml容量瓶，分别加入镉标准使用液（5.6）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，然后用硝酸溶液（5.3）稀释至标线，配制成工作标准溶液，该标准溶液含镉分别为0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L。按仪器说明书的操作步骤调试仪器并选择仪器参数，测定工作标准溶液的吸光度，。以吸光度对镉浓度（mg/L）绘制校准曲线，并计算出校准曲线的回归直线方程。8.4试样溶液的测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液（5.3），作业指导书页码：第5页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：镉的测定发布日期：2016年1月1日将仪器调零，分别吸入空白溶液（8.2）和试样溶液（8.1），记录吸光度值。9、计算和结果表示9.1排放浓度根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出或由回归方程计算出试样溶液（8.1）和空白溶液（8.2）中镉的浓度，并由下式计算固定污染源排放中镉的含量，mg/m3。9.1.1有组织排放100025/,c3ndVbammgCd式中：c―镉及其氧化物（换算成镉）浓度，mg/m3；a―试样溶液中镉的浓度，μg/ml;b―空白滤筒溶液中镉的浓度，μg/ml;V―试样溶液体积，ml；Vnd―换算成标准状态下干气的采样体积，m3。atndSSVbammgCd100025/,c3式中：c―镉及其氧化物（换算成镉）浓度，mg/m3；a―试样溶液中镉的浓度，μg/ml;作业指导书页码：第6页，共6页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：镉的测定发布日期：2016年1月1日b―空白滤膜溶液中镉的浓度，μg/ml;25―试样溶液体积，ml；Vnd―换算成标准状态下干气的采样体积，m3；St―试样滤膜总面积，cm2;Sa―测定时所取滤膜面积，cm2。9.2排放速率的计算根据GB16297-1996中有关规定计算。