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作业指导书页码：第1页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：邻苯二甲酸酯的测定发布日期：2016年1月1日邻苯二甲酸酯的测定1、方法依据空气和废气监测分析方法（第四版）2、适用范围本方法适用于空气和废气中钛酸酯类的测定。各组分的最低检测量为3～12mg，见表1。当采样体积为60L，洗脱液的体积为10ml，进样体积为20μl时，最低检出浓度为0.03～0.1mg/m3。表1方法检测限序号组分名称保留时间（min）最低检出限（ng）最低检出限浓度（mg/m³）1邻苯二甲酸（3—乙基己基）二酯2.52240.042邻苯二甲酸二辛酯2.53240.033邻苯二甲酸二正辛酯2.61230.034邻苯二甲酸二丁酯3.12090.085邻苯二甲酸二丁基苯酯3.582120.16邻苯二甲酸二乙酯4.21130.037邻苯二甲酸二甲酯5.745120.13、测定原理、空气和废气中的钛酸酯类，经XAD—2树脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225nm波长处测定。作业指导书页码：第2页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：邻苯二甲酸酯的测定发布日期：2016年月日4、干扰和消除4.1实验室操作应使用全玻璃仪器，严格避免使用塑料制品。实验室用水应使用蒸馏水，不得使用去离子水。4.2实验室、空气、试剂、去离子水、玻璃器皿等都可能存在酞酸酯类污染，所有试剂和水在临用前必须经过钝化处理。所有玻璃器皿在临用前必须洗净，可用洗涤剂、水、丙酮、正己烷顺序洗涤。也可将器具在浓硫酸中浸泡数小时，洗净后在烘箱（180℃）中烘烤2h。4.3无水硫酸钠一般装在塑料瓶内，是空白值高的主要原因。无水硫酸钠使用前应在高温（500～700℃）下，烘烤数小时，于干燥器中保存。5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1丙酮：分析纯，重蒸。5.2二氯甲烷：分析纯，重蒸。5.3正己烷，色谱纯。5.4甲醇：色谱纯。5.5乙腈：色谱纯。5.6异丙醇：色谱纯。5.7无水硫酸钠：分析纯，500～600℃烘2h。5.8乙腈—甲醇混合溶剂（6+4）V/V作业指导书页码：第3页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：邻苯二甲酸酯的测定发布日期：2016年月日5.9钛酸酯标准贮备液：浓度范围，80～200mg/L（国家环保总局标样研究所提供）。5.10钛酸酯标准使用液：用甲醇将钛酸酯标准贮备液稀释成浓度为5～20mg/L的标准使用液。5.11XAD—2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8h以上。烘干密封保存。5.12吸附柱的制备：在吸附柱（玻璃珠：一端稍细，长10cm，内径6mm）细口端填充少许玻璃棉，装入XAD—2树脂后，塞入少许玻璃棉，两端用塞入玻璃珠的乳胶管密封备用。6、仪器和设备6.1高效液相色谱仪，带紫外检测器，醇基正相色谱柱。6.2吸附柱：长10cm，内径6mm。6.3大气采样器：流量范围0～1.0L/min。6.4恒温水浴。6.5索氏提取器。7、样品采集将吸附柱的细口端与采气泵连接，以0.5～1.0L/min采气10～60L。8、分析步骤8.1样品洗脱作业指导书页码：第4页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：邻苯二甲酸酯的测定发布日期：2016年月日采样后的吸附柱先用3.0ml乙腈—甲醇混合溶剂淋洗，打开柱活塞，放出2ml洗脱液至10ml比色管中，关闭柱活塞，平衡10min。然后再加入7ml乙腈—甲醇混合溶剂分两次淋洗，将洗脱液全部放出，用乙腈—甲醇混合溶剂定容至10ml。8.2样品分析用液相色谱法分离测定样品中的各种酞酸酯（见下图）8.3色谱条件色谱柱：醇基正相色谱柱250mm×4.6mm×5μm。作业指导书页码：第5页，共5页文件编号：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修订文件名称：邻苯二甲酸酯的测定发布日期：2016年月日检测波长：225nm。流动相：正己烷（含3%异丙醇）。流速：1.0ml/min。9、计算根据各组分的相对保留时间、不同波长下的吸收比及紫外光谱定性，用外标法定量。C酞酸酯（mg/m³）=（AsC·V）/(An·Vn)式中：As---样品组分的峰面积；An---标准样品组分的峰面积；C---标准样品组分的浓度，mg/L；V---洗脱液体积，ml；Vn---标准状态下采样体积，L。10、精密度和准确度