食用胶凝胶特性的研究及果冻的制作

食用胶凝胶特性的研究及果冻的制作摘要本实验主要研究5种常用食用胶——琼脂、卡拉胶、黄原胶、羧甲基纤维素（CMC）、海藻酸钠的溶解性；琼脂、卡拉胶的凝胶强度以及与其他食用胶或者盐溶液复配后的凝胶强度变化；海藻酸钠与钙盐溶液以及柠檬酸混合后的凝胶效果。得出琼脂、卡拉胶属于热溶胶，黄原胶、羧甲基纤维素、海藻酸钠属于冷溶胶；琼脂和卡拉胶的最低凝胶浓度分别是0.3%和0.6%，琼脂与一定浓度的卡拉胶、黄原胶、CMC复配后呈现出凝胶协同效应，与海藻酸钠复配后为拮抗作用；卡拉胶中加入钾离子或钙离子后凝胶强度明显增强；海藻酸钠与CaCO3、CaCl2、CaSO4、CaH2PO4溶液混合后，形成凝胶的效果不同，其中与CaCl2形成的凝胶效果最好，加入柠檬酸后，对凝胶的形成造成一定影响。关键词琼脂卡拉胶黄原胶CMC海藻酸钠凝胶性能前言食品胶即增稠剂,是一种能改善食品的物理性质、增加食品的粘稠性、赋予食品以柔滑适口感、且具有稳定乳化状态和悬浊状态作用的亲水性高分子化合物。琼脂又称琼胶,是由红海藻纲中提取的亲水性胶体,它是由琼脂糖和琼脂果胶两部分组成,由于具有胶凝性和凝胶的稳定性,广泛用于食品行业的增稠剂。卡拉胶又名角藻胶,是从海藻中提取的一种食品添加剂。由于卡拉胶具有黏性、凝固性,带有负电荷与一些物质形成络合物等物理化学特性,广泛用于食品行业的增稠剂、凝固剂、悬浮剂、乳化剂和稳定剂。海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种多糖碳水化合物，是一种持水能力强、凝胶强度好、有弹性、韧性的凝胶,再配以别的物质构成复合涂膜剂来涂膜畜产品、水产品等,可以大大提高其品质及货架期。黄原胶是由糖类经黄单胞杆菌发醉，产生的胞外微生物多塘，由于它的大分子特殊结构和胶体特性，而具有多种功能，可作为乳化剂、稳定剂、凝胶增稠剂、浸润剂、膜成型剂等，广泛应用于国民经济各领域。纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素(CMC)，其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛应用于石油、食品、医药、纺织和造纸等行业。1实验仪器与试剂1.1材料琼脂、卡拉胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素（CMC）、黄原胶；CaCO3、CaCl2、CaSO4、CaH2PO4、KCl、柠檬酸、蔗糖、色素（红、黄、蓝）1.2仪器100mL小烧杯、锥形瓶、直径0.3、0.5cm的玻璃棒、量筒、天平、温度计、铁架台、水浴锅、电炉、电子天平2实验方法2.1凝胶强度测定方法用自制简易凝胶强度仪测定，具体方法如下：胶体溶液在电炉上煮沸，冷却形成凝胶后。取一铁架台、一支截面光滑平整的玻璃棒（直径依凝胶强度选定）、一台天平、一个锥形瓶。将玻璃棒固定在铁架台上，将凝胶体放在天平的一端，锥形瓶放在天平的另一端，在锥形瓶中加入水平衡天平（设此时锥形瓶和水总重为W1），调整玻璃棒的截面使其与凝胶体的表面轻轻接触，然后往锥形瓶中缓慢的加水，注意观察，当玻璃棒穿透凝胶体表面时，立即停止加水，称锥形瓶和水总重，设为W2。则凝胶强度的计算公式为W2-W1凝胶强度（g/cm2）=（式中S为玻璃棒的截面积）S2.2凝胶体凝固点的测定取50mL胶体溶液，倒入大试管中，插入温度计，然后使温度缓慢下降，至烧杯倾斜45-50。角时液面凝固不动，此时的温度即为该凝胶体的凝固点。2.3凝胶体融点的测定待上一步骤中的溶液凝固完全，于冰箱中放置5min，放入一粒玻璃珠（直径=5mm）于凝胶表面。把试管在90℃的水浴中加热，使凝胶温度慢慢上升，观察玻璃珠落下的温度即为凝胶的融点。3实验内容3.1食用胶溶解情况比较比较琼脂、卡拉胶、海藻酸钠、CMC、黄原胶等食用胶(0.2%)在冷水、热水中的溶解情况。（将称好的食用胶慢慢加入冷\热水中，边加入边搅拌，最后静置一段时间后在观察其溶解情况。）3.2琼脂凝胶性能的研究（1）找出琼脂的最低凝胶浓度；（提示可以由0.2%开始试，上下梯度为0.1%）（2）在上述琼脂最低凝胶浓度的基础之上变换琼脂浓度（至少变换5个），测定其凝胶强度、凝固点、熔点如何变化；（3）固定琼脂浓度（琼脂的最低凝胶浓度），在其溶液中加入一定相同浓度（0.2%）的卡拉胶、海藻酸钠、CMC、黄原胶，其凝胶强度如何变化。（做一组空白）3.3卡拉胶凝胶性能研究（1）找出卡拉胶的最低凝胶浓度；（提示可以由0.7%开始试，上下梯度为0.1%）（2）在相同浓度（卡拉胶的最低凝胶浓度）的卡拉胶溶液中分别加入一定浓度（0.2%）的KCl、CaCl2时（将KCl、CaCl2配成溶液后再加入），研究其凝胶强度与不加离子有何不同；（做一组空白）3.4海藻酸钠凝胶性能研究（1）在一定浓度（0.5%）的海藻酸钠溶液中加入一定相同浓度（0.3%）的（将CaCO3、CaCl2、CaSO4、CaH2PO4配成溶液后再加入），观察其是否形成凝胶，凝胶状态如何；（观察的凝胶状态包括能否形成凝胶、形成凝胶快慢、凝胶形态等，不用测凝胶强度）（2）在上述两种基础上再加入一定的柠檬酸酸（配成溶液后再加入），其凝胶状况又怎样（只观察凝胶状态，不用测凝胶强度）；3.5果冻的研制根据以上实验情况，找出一种合适的食用胶（提示，可能复配效果好）来加工果冻，探讨出制作果冻的一种配方，要求所制的果冻具有较好的弹性、韧性、甜酸比及合适的颜色。4实验结果4.1食用胶溶解情况比较食用胶溶解情况冷水热水琼脂微溶，且水溶液不粘稠溶解性好，且有一定凝胶产生卡拉胶微溶，水溶液不粘稠溶解性好，溶液浑浊海藻酸钠溶解性较好，水溶液有点粘稠溶解性增强，溶液澄清透明CMC溶解性好，水溶液澄清，粘稠度不明显溶解性好，但暂无凝胶产生黄原胶溶解，较多气泡，溶液浑浊溶解性增强，但气泡丰富，溶液浑浊，凝胶不明显表1食用胶在冷水、热水中的溶解现象4.2琼脂凝胶性能的研究4.2.1琼脂的最低凝胶浓度0.2%0.3%0.4%0.5%0.6%凝固，但凝胶效果是不好，质地很软凝固，且倾斜45°不摇动，质地适中凝固，质地适中凝固，质地稍显坚固凝固，凝胶较坚固表2不同浓度琼脂的凝固现象因此，琼脂的最低凝胶浓度为0.3%4.2.2测定不同琼脂浓度下的凝胶强度、凝固点、熔点（1）凝胶强度琼脂浓度0.3%0.4%0.5%0.6%0.7%W1（g）107.84108.68107.82106.21106.55W2（g）113.94128.84118.88121.18124.37玻棒直径（cm）0.50.50.30.30.3凝胶强度(g/cm2)31.07102.67156.47211.78252.10表3不同浓度琼脂的凝胶强度（2）凝固点和熔点琼脂浓度0.3%0.4%0.5%0.6%凝固点29℃29.2℃27.8℃28.1℃熔点63℃85℃89℃85℃表4不同浓度琼脂的熔点、凝固点4.2.3加入其它食用胶后琼脂凝胶强度变化固定的琼脂凝胶浓度为0.3%加入的食用胶卡拉胶海藻酸钠CMC黄原胶空白W1（g）109.02105.75110.36108.58107.84W2（g）111.78106.88117.90111.04113.94玻棒直径（cm）0.50.50.50.50.5凝胶强度(g/cm2)14.065.7638.4112.5331.07表5琼脂中加入其它食用胶的凝胶强度4.3卡拉胶凝胶性能研究4.3.1卡拉胶的最低凝胶浓度0.5%0.6%0.7%0.8%0.9%-++++（“+”表示凝固，“-”表示不凝固）表6不同浓度卡拉胶的凝胶现象因此，卡拉胶的最低凝固浓度为0.6%。4.3.2卡拉胶凝胶强度研究食用胶卡拉胶+CaCl2卡拉胶+KCl卡拉胶（空白）W1（g）113.92112.17112.16W2（g）116.19114.20112.23玻棒直径（cm）0.50.50.5凝胶强度（g/cm2）11.5610.340.36表7卡拉胶的凝胶强度4.4海藻酸钠凝胶性能研究0.5%海藻酸钠加入的钙盐CaCO3CaCl2CaSO4CaH2PO4凝胶状态凝固，但是凝胶强度不高，随着烧杯倾斜会摇动凝固，凝胶强度强于加入碳酸钙的海藻酸钠，随着烧杯倾斜凝胶会摇动基本不凝固基本不凝固，溶液澄清，有一定的粘稠度再加入0.3%柠檬酸后的凝胶状态凝固性增强，但十分不均匀，凝固性增强，凝胶效果较好微微凝固，但凝胶强度依旧不高，有白色絮状物微微凝固，粘稠度增加表8海藻酸钠与钙盐、柠檬酸混合后的凝胶状态4.5果冻的研制经过查阅资料与果冻的配方，我们最终所采用的复配食用胶为0.8%卡拉胶，0.2%CMC，0.1%柠檬酸钠5实验结果分析5.1食用胶溶解情况比较实验结果表明，琼脂在冷水中难溶，在热水中才能较好的溶解，说明琼脂是热溶胶。琼脂的热溶液冷却时能形成坚固的热可逆凝胶，凝胶强度高，凝胶速度快，但凝胶脆性大，组织粗糙，透明性差，冷冻后发生脱水收缩；卡拉胶在冷水中难溶，水溶液不粘稠，在热水中才能较好的溶解，说明卡拉胶属于热溶胶。无论是κ-卡拉胶还是ι-型卡拉胶，都属于热溶性凝胶，对于κ-卡拉胶，形成的凝胶较脆，易脱水收缩，对于ι-型卡拉胶，形成的凝胶柔软富有弹性；海藻酸钠在冷水中就可以溶解，属于冷溶胶，形成的凝胶较脆、易脱水收缩；CMC在冷水中可溶，属于冷溶胶，能产生有一定粘稠度的溶液，且溶液无色无味，清澈透明；黄原胶低浓度能产生高粘度，在冷水中虽然能溶解，但是十分不均匀，形成较多气泡，溶液比较浑浊。5.2琼脂凝胶性能的研究5.2.1琼脂的最低凝胶浓度根据实验现象判断，琼脂的最低凝胶浓度为0.3%。琼脂悬浮液在较高温度下转变成均匀的琼脂溶液,琼脂在溶液中以无规线团形式存在,在溶液冷却后,琼脂分子间相互作用形成双螺旋结构、并进而有序排列而形成三维网状的凝胶结构。[1]5.2.2测定不同琼脂浓度下的凝胶强度、凝固点、熔点根据不同琼脂浓度下凝胶强度的实验结果，可以得到结论：随着琼脂浓度的不断提高，琼脂的凝胶强度不断增大。结果如图1所示。图1不同浓度的琼脂凝胶强度变化根据马云等人[1]的研究，随着琼脂浓度增加,琼脂分子间相互缠结形成的网络的节点也随之增加,这导致凝胶的硬度、弹性和粘聚性都明显增加。（如图2所示）图2琼脂浓度对凝胶硬度、强度、粘聚性的影响根据刘汶甲等人[2]的研究，随着浓度的增加，单位体积内的琼脂分子数增多，由于氢键作用，使其分子间的交联增强，导致凝胶强度明显增加;而琼脂凝胶强度在其浓度大于2%时增加变缓，是由于琼脂浓度增加，单位体积内的分子数过31.07102.67156.47211.78252.101002003000.30%0.40%0.50%0.60%0.70%凝胶强度凝胶强度多，从而增大其分子链侧基间空间位阻所导致的。结果如图3所示。图3琼脂浓度对凝胶强度的影响根据实验结果（如图4所示），除了0.3%的琼脂，不同浓度下琼脂的熔点和凝固点相差不大。图4琼脂的熔点、凝固点而事实上，琼脂的熔点和凝固点都应该随着琼脂浓度的增大而增大。琼脂溶液的凝固点通常在32℃~43℃之间，琼脂凝胶的熔点一般在75℃~90℃之间。熔点远高于凝固点是琼脂的特有现象，称为“滞后现象”。琼脂的很多应用就依赖于这种显著的温度滞后现象。另外，甲氧基被公认为使影响凝固温度的一个重要因素。不同原料制成的琼脂和类琼脂的同浓度溶胶却具有不同的胶凝温度，而且几乎各自保持一定的温度范围。5.2.3加入其它食用胶后琼脂凝胶强度变化根据实验结果（如图5所示），琼脂与CMC复配的效果最好，属于凝胶协同效应，与卡拉胶、海藻酸钠、黄原胶的复配效果不佳，属于凝胶拮抗作用。63858985832929.227.828.1290204060801000.30%0.40%0.50%0.60%0.70%熔点凝固点图5琼脂中加入其它食用胶后的凝胶强度根据黄民[3]等人对琼脂-羧甲基纤维素粘性的研究，琼脂与CMC复配而成的复配增稠剂悬浮性能良好,在溶液中可长期保持稳定。加入CMC会对琼脂的凝胶强度和流动性产生较大影响，以琼脂-CMC为悬浮剂主剂的饮料，溶液的流动性、稳定性相对较好，透明且不易析出凝胶，表现出较好的组合协同性。众多研究也证明了琼脂-CMC是一个优良的悬浮剂组合，制得产品清亮透明，稳定性较佳。表9卡