第四章食品的物理检测法第一节概述第二节物理检测的几种方法第三节食品的物性测定第一节概述根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。物理检测的意义通过测定食品的物理特性,可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质,是生产管理和市场管理不可缺少的方便快捷的监测手段。食品物理检测法的两大类型一、某些食品的物理常数如:密度、相对密度、折射率、旋光度等。二、某些食品的一些物理量如:真空度、颗粒度、比体积、透明度、硬度、脆度、咀嚼性等。单位质量的物质所占有的体积称为比体积第二节物理检测的几种方法一、相对密度法二、折光法三、旋光法液态食品的相对密度与其固形物含量有一定的数学关系。固形物:液态食品当其水分被完全蒸干至恒重时,所得的剩余物质称为干物质或固形物。一、相对密度法*密度ρ——物质在一定温度下,单位体积的质量。[g/cm3]*相对密度d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。*密度与相对密度的关系。12tdt温度下物质的密度温度下同体积水的密度(一)测定相对密度的意义:1.正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。例如:全脂牛奶为1.028~1.032植物油(压榨法)为0.9090~0.92952.测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。(二)(液态食品相对密度的测定方法:1.密度瓶法示例分析:P30测定啤酒酒精含量.(普通密度瓶、带温度计密度瓶)普通型附温度计密度瓶普通密度瓶测定挥发性样液测定较粘稠样液2.密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计、)(1)(2)(3)(4)(1)普通密度计(2)附有温度计的糖锤度密度计(3)、(4)波美密度计一个封口的玻璃管,内有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮在一定密度的液体中。(1)普通密度计:直接以20℃时的密度值为刻度的。0.700~1.000为轻表,用来测量比水轻的液体;1.000~2.000为重表,用来测量比水重的液体。(2)附有温度计的糖锤度密度计:又称勃力克斯计(Brixscale,简写为。Bx)是专用于测定糖液浓度的,以20℃重量百分浓度为刻度的。如果不带温度计要进行校正,见331页附表5。(3).(4)波美密度计:是以波美度来表示液体浓度大小。单位:°B’e以20℃为基准,蒸馏水为015%的食盐液为15°B’e,纯硫酸(d=1.8427时)为66°B’e。波美度与相对密度的换算见32页。波美比重计有两种:一种叫重表,用于测量比水重的液体;另一种表,用于测量比水轻的液体。当测得波美度后,从相应化学手册的对照表中可以方便地查出溶液的质量百分比浓度。例如,在15℃测得浓硫酸的波美度是66°Bé,查表可知硫酸的质量百分比浓度是98%。波美计和勃力克斯计的正规名字,叫做波美比重计和动力克斯比重计,它是生产中较为常用的两种测量溶液浓度的比重计。它们不是用等量单位去衡量溶液中物质浓度的比重计,二者分别各具不同的表示方法、标出不等的浓度。1.波美比重计它是以波美度(简写为°B`e)来表示溶液中溶质的浓度,只适用于某一范围的一种比重计,由于它的标度条件不同,形成了许多种类型的波美比重计。波美比重计可分为轻、重两种,它们与比重的换算关系是:重波美比重计,0°B`e相对于比重计浸在蒸馏水中的深度。66°B`e相当于比重计浸在1.842的浓硫酸中的深度。其比重和波美度换算关系式:式中d表示比重,°B`e表波美度,它是以15℃为标制温度,常用于测定比重大于1的溶液。2.勃力克斯比重计它可简写为Bx。它是表示溶液中含纯蔗糖的重量百分含量,以20℃为标制温度来标制的刻度。每1Bx相当于溶液中含有1%(重量)的干固物。常见的勃力克斯比重计型号有0~30Bx,30~60Bx,60~90Bx三种,生产中通常把勃力克斯比重计表示的单位叫做德度或锤度。虽然波美比重计与勃力克斯比重计有本质上的区别,但它们也有一定的内在联系,对糖溶液而言,它们可近似用1°B′e≈1.8Bx来表示。其波美度与勃力克斯度的具体换算,可参照附表。(5)乳稠计专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃、15℃/15℃,关于温度校正,见333页,附表6。相对密度d=(乳稠计读数/1000)+1.000(6)酒精比重计表示溶液中含酒精的体积百分含量。注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较大;T≠20℃时要校正。GB/T5009.2—2003《食品的相对密度的测定》1.密度瓶法2.相对密度天平(韦氏天平)3.密度计(比重计)二、折光法通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。(一)折射率与样液浓度的关系折光仪是利用进光棱晶和折光棱镜夹着薄薄的一层样液,经过光的折射后,测出样液的折射率而得到样液浓度的一种仪器。溶液的折射率与相对密度一样,随着浓度的增大而递增。折射率的大小取决于该物质溶液的浓度,即不同的物质有不同的折射率;对于同一种物质,其折射率的大小取决于该物质溶液的浓度。光的折射现象与折射定律光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。•光的折射定律:(1)入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居于法线的两侧。(2)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。光的折射示意图L-L’法线A——入射光B——折射光α1——入射角α2——折射角光的全反射1.α2随着α1增大而增大。2.当α1为90°、α2为临界角。3.当光线从临界角射入,折射线沿OM面平行射出,为全反射。棱镜样液发生全反射时,当光线从光疏介质(样液)射向光密介质(棱晶),则所有的入射光线全部折射在临界角以内,临界角以外无光线,则临界线左边明亮,右边完全黑暗,形成明显的黑白分界。利用这一原理,通过实验可测出临界角α临。因为发生全反射折射角等于900所以n棱晶/n样液=sin90/sinα临n样液=n棱镜×sinα临式中α临是折光仪棱晶的折射率,是已知的,而临界角α临则随样液浓度的大小而改变,可从棱晶的旋转角度读出,因此只要测得了α临,就可求出n样液。(二)折光仪的结构及原理折光仪是利用光的全反射原理测出临界角而得到物质折射率的仪器。我国食品工业常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪,测定结果须进行温度校正。阿贝折光仪光学系统由观测系统和读数系统组成。见教材P33图4-3阿贝式折光计1.底座;2.棱晶调节旋或;3.圆盘组(内有刻度板);4.小反光镜;5.支架;6.读数镜简;7.目镜;8.观察镜简;9.分界线调节螺丝;10.消色调节旋钮;11.色散刻度尺;12.棱镜锁紧扳手;13.棱镜组;14.温度计插座;15.恒温器接头;16.保护罩;17主轴;18反光镜4-3手提折光计OK—观测筒P—棱镜D—盖板校正螺丝(三)影响折光率测定的因素1.光波波长的影响物质的折射率因光波波长而异。波长较长时物质的折射率较小,波长较短时物质的折射率较大。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。消除色散在观测筒下端安装色散补偿器。2.温度的影响温度升高,折射率减少;温度降低,折射率增大。(标准温度20℃,非20℃应校正见附表7)三、旋光法应用旋光仪测量旋光性物质(光学活性物质)的旋光度以确定其浓度、含量及纯度的分析方法叫旋光法。(一)旋光法的基本原理1.自然光与偏振光:自然光—有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。见书P34图4-42.偏振光的产生方法:(1)用尼克尔棱镜(苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。)(2)用宝丽莱Polaroid滤光器(美E.H.Land发明由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。)(3)聚乙烯醇人造偏振片例WXG—4型旋光仪3.光活性物质、旋光度与比旋光度(1)光活性物质:分子结构中凡有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光活性物质。许多食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数氨基酸等。其中能把偏振光的振动面向右旋转的,称为“具有右旋性”,以(+)号表示;反之,称为“具有左旋性”,以(-)号表示。(2)旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、测定温度、光学活性物质的种类、浓度及其液层的厚度有关。KCL旋光度旋光系数溶液浓度液层厚度(3)比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所测得的旋光度称为比旋光度。记为:=α/LC——查手册得到不同物质的比旋光度。α——测定样液的旋光度。L——旋光管长度(液层厚度)分米。C——样液浓度(所求值)。t——测定温度为20℃。λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。[]t糖类的比旋光度+53.3+138.5+194.8+196.4乳糖麦芽糖糊精淀粉+52.5-92.5-20.0+66.5葡萄糖果糖转化糖蔗糖【α】糖类【α】糖类4.变旋光作用具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体,即α型和β型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。所以在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。四、旋光仪(自学)工作原理:光源起偏器小棱镜旋光管补偿器检偏器目镜检糖计最基本的光学元件示意图第三节食品的物性测定食品除了营养价值外,它的物理性能也很重要。在食品生产过程中,存在着大量与物性量化相关的问题。物理性能是食品重要的品质因素,主要包括:硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等,它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。一、色度测定(一)饮料用水色度的测定纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。色度——被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在15~25度之间,自来水的色度多在5~10度。水的色度有“真色”与“表色”之分。“真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。“表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。测定水的色度有:1.铂钴比色法——测定水的色度的标准方法,此法操作简便,色度稳定,标准比色系列保存适宜,可长时间使用,但其中所用的氯铂酸钾太贵,大量使用时不经济。2.铬钴比色法——以重铬酸钾代替氯铂酸钾,便宜而且易保存,只是标准比色系列保存时问较短。两种方法的精密度和准确度相同。(二)啤酒色度的测定1.原理将除气后的啤酒注入EBC比色计的比色皿中,与标准EBC色盘比较,目视读数或自动数字显示出啤酒的色度,以EBC色度单位表示。EBC——欧洲啤酒协会,简称“欧啤协。”EuropeBeerconsortium2.仪器EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2.O~27.0EBC单位的目视色度盘或自动数