扫描电镜培训报告

扫描电镜培训报告报告人：何力国、王刚2009年12月18日培训概况培训内容疑难问题解答一、培训概况培训时间：2009年11月23日上午～28日上午；培训地点：北京科技大学材料测试楼电镜室；培训老师：崔凤娥――北京科技大学电镜操作老师；培训方式：1）基础知识培训；2）观看老师给学校的学生做的各类电镜试样；3）根据我们提出的问题现场答疑。二、培训内容样品的制备扫描电镜工作原理能谱仪工作原理扫描电镜的主要应用电镜的使用技巧及注意事项1、样品的制备电镜样品制备的两个原则a、样品清洁干燥、且在真空中稳定b、样品导电或与样品台能够形成回路试样的清洁干燥含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。可用酒精或丙酮在超声波清洗仪里清洗后吹干。试样的尺寸样品尽量的小，最大不能超出样品台边缘，高度以10mm以下为宜。导电样品的制备块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外样品需清洁干燥、试样底部平整便于平稳的粘贴在样品台上。粉末样品的制备先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用吸耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜上观察。绝缘/弱导电样品的制备对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上镀一层厚度约10～20nm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。样品表面未处理干净而造成的局部电荷堆积放电2、扫描电镜的构造由五个系统组成(1)电子光学系统（镜筒）(2)扫描系统(3)信号收集和图像显示系统(4)真空系统(5)电源系统电子枪发射的电子束经过3个电磁透镜聚焦信号强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。在样品表面按顺序逐行扫描，激发样品产生各种物理信号:二次电子、背散射电子、特征X射线等。3、工作原理扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同，它不用什么光学透镜来进行放大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面激发出各种信号，由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对样品的观察。↓↓↓高能电子束二次电子背散射电子阴极荧光样品电流透射电子电子束感生电流二次电子探头~10nm(二次电子激发深度)散射电子特征X射线电子束击打样品后产生的各种信号主要电子信号背散射电子：是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。它来自样品表面几百纳米的深度范围，由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析，即BSD探头收集信号进行分析。二次电子：被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。二次电子一般都在表层5～10nm深度范围内发射出来，它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌；它的强度与原子序数没有明确的关系，故不能显示原子序数衬度。特征X射线及能谱仪当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X射线、并根据测定特征波长来分辨元素的普仪叫波普仪（WDS），根据测定特征能量来分辨元素的普仪叫能普仪（EDS）。微分析中的激发空间和渗透深度样品表面高能电子束(E0)二次电子空间分辨率背散射电子空间分辨率特征X射线空间分辨率5～10nm电子束在进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积。4、扫描电镜的主要应用断口分析表面形貌检验显微组织检验微区成分及夹杂检验断口分析根据断口形貌分析材料的韧、脆性，进而判断材料的性能。还可对机械零部件失效分析，可根据断口学原理判断断裂性质(如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等)，追溯断裂原因，调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等。沿晶脆性断口来源：北科大材料学院沿晶断口高倍图片沿晶断口高倍图片来源：北科大材料学院来源：我公司电镜实验室(30MnSi钢棒断口)这是我公司30MnSi母材、制成的PC钢棒脆断断口形貌。解离脆性断口解离断裂也是脆性断裂来源：我公司电镜实验室（船板钢低温冲击试样）来源：北科大材料学院韧窝断口韧窝断口是一种韧性断裂断口，一般韧窝底部有第二相粒子存在，这是由于试样在拉伸或剪切变形时，第二相粒子与基体界面首先开裂形成裂纹（韧窝）来源：北科大材料学院判断韧窝断口性能的主要指标是韧窝的深度和韧窝密度。韧窝深度越深、越密集，则韧性越好。下一副图片的韧窝密度就明显的高于上图。来源：北科大材料学院来源：北科大材料学院韧窝密度较大的的断口。可对钢铁材料的表面相貌、摩擦磨损、表面腐蚀形貌及表面沉积、粉末样品等进行表面形貌分析。表面形貌检验此为摩擦磨损样品表面形貌。主要看划伤形貌，以区分是黏着磨损还是滑动磨损，上图为滑动磨损形貌。滑动磨损黏着磨损此图为粉末状样品形貌。显微组织分析来源：我公司电镜实验室（钢号10B06）铁素体＋少量珠光体来源：我公司电镜实验室（钢号SS400B）图中，灰色区域中，同样是铁素体，有的高，有的矮，这是铁素体位向不同，盐酸对其侵蚀程度不同而造成的。珠光体＋铁素体来源：我公司电镜实验室（45#）索氏体＋珠光体＋铁素体来源：北科大材料学院（我公司65#）回火索氏体＋未熔铁素体来源：北科大材料学院（我公司30MnSi钢棒）马氏体来源：北科大材料学院（淬火钢）粒状贝氏体＋多边形铁素体来源：北科大材料学院（超低碳Q960钢）粒状贝氏体＋准多边形铁素体来源：北科大材料学院（X80管线贝氏体钢）微区成分及夹杂检验利用能谱仪探头可以定性、定量的对微区成分及钢中夹杂物进行分析。01234567keV0246810cps/eVSSMnMnFeFeC来源：我公司电镜实验室（Q235B偏析带内夹杂检验）来源：我公司电镜实验室（30MnSi断口处“夹心”检验）通过成分中含有Na、Mg我断定此夹杂来炼钢中的保护渣。02468keV024681012cps/eVSSMnMnC来源：我公司电镜实验室（Q345B冷弯断裂断口处硫化锰类夹杂）5、电镜的使用技巧及注意事项：在培训过程中，通过北科大老师的言传身教，发现我们在前期电镜操作上有不规范或可以改进的地方，下面结合我们的实际总结一下电镜的使用技巧及注意事项：a、电镜样品放入样品仓后，我们以前在气压1.29×10-4Pa时即可打开灯丝，这时真空度还不够高，此时打开灯丝时对灯丝有一定的影响，一般抽到气压为1×10-6Pa后再点燃灯丝；在卸真空时，电镜刚使用完，此时灯丝处于高温状态，不能立即卸真空，要待灯丝冷却（一般是5分钟左右即可冷却完毕）后再卸真空。这样可以加长灯丝的使用寿命。b、灯丝电流每次都会有衰减，每次使用时，一般先调节电流。目前我们的电镜使用未发现电流衰减情况，可能电镜每次都在过饱和电流下工作。但电流大小不能超过2.8A，超过会影响灯丝寿命c、做电镜图片一般在高倍数下就行调节，调好后直接可以转到低倍数拍摄，无需重新聚焦。在调节的时候一定注意消磁（像散），尤其是珠光体的消磁，珠光体磁性最高，这样可以解决电镜图片总是一种发虚不清晰的感觉。d、我们带去的能谱图片显示我们所作图片的零峰比较高，以至于后面各个元素的谱峰过低，不利于观察；可以去掉零峰，使后面元素的谱峰显示充满界面，便于观察。e、粉末样品的电镜试样的制备，可以解决目前不能观察的炼钢保护渣以及炉渣的检验。把粉末样品直接粘在导电胶上，用干净的玻璃片压平，用洗耳球吹，吹不掉即可，对于不导电的粉末样品进行表面喷金；对于镶嵌的试样，可以现在表面喷金后用导电胶连接上下两个表面，及可与底座形成回路。f、对于镶嵌的薄片试样或试样未处理干净在表面上有不导电的杂质，在做电镜试验时，应注意电子束尽量短时间内打在样品上，速度尽量快，拍完照片后速度改变电子束位置，防止击打在不导电位置处导致样品放电，损害电镜。h、能谱点扫描的误差确认，能谱的收集范围为1um的直径范围，平时我们进行的点扫描所扫的点应该是点周围1um的范围内的成分，对于较小的夹杂可在高的放大倍数下进行能谱扫描以提高其精确度。i、能谱仪扫描断口成分时探头必须能够直接打到样品指定的位置，如中间有障碍物，虽在电镜下能够看到形貌，但所打成分并不是指定位置处的成分。h、能谱点扫描的误差确认，能谱的收集范围为1um的直径范围，平时我们进行的点扫描所扫的点应该是点周围1um的范围内的成分，对于较小的夹杂可在高的放大倍数下进行能谱扫描以提高其精确度。三、疑难问题解答1、电镜试样的制取及其注意事项；a、不导电的样品检验前须表面喷金处理；b、所有试样检验前须在超声波清洗仪里用酒精清洗，清洗完毕后用风机吹干；c、处理过的样品在放入样品仓前用吸耳球反复吹扫表面，吸耳球吹不掉的即可放入样品仓；d、试样高度以10mm以下为宜，太高的样品因信号传输受阻影响成像效果；e、不能检测磁性样品，磁性样品对电子束有影响，无法成像，可实现对其消磁2、电镜的功能介绍及各种操作的熟练掌握：电镜的主要功能介绍前面已经讲过了，这里不再重复讲述。此次我们学习的是2000年北科大采购的蔡司S-250型扫描电镜，能谱为热电NH-10000型探头，其工作截面与我们公司的EVOMA10型电镜截然不同，故操作方面没有太多的涉及，主要学习了前面提过的电镜操作技巧等。3、扫描电镜在钢铁行业的主要应用：主要观察各种断口的形貌、钢铁产品质量和缺陷分析（如连铸坯裂纹、气泡、中心缩孔；板坯过烧导致的晶界氧化；轧制过程造成的机械划伤、折叠、氧化铁皮压入等）、显微组织形貌、显微夹杂定性分析、以及微区成分分析等。4、背散射探头、二次电子探头的使用及用途：因背散射电子对原子序数衬度比较敏感，背散射探头主要用来看成分偏析及夹杂检验；二次电子对样品表面形貌较敏感，故二次电子探头主要用来观察断口形貌、组织及表面形貌等。5、怎样进行断口分析，通过断口分析材料的韧脆性及其断裂原因，学习各种韧窝对性能的影响：看断口首先分辨是韧性还是脆性，在确定断口后在相同的倍数下比较不同条件下形成的断口形貌，韧性断口看韧窝深度和密度，韧窝越深、越密集，则韧性越好；冲击断口还可以根据冲击断口的各区域（剪切唇、放射区、纤维区等）的大小进行分析，区域大小不同，性能也不同。6、利用电镜进行组织分析，电镜下各种组织的形貌：本次培训观看了多种组织的电镜形貌，并拷贝了铁素体、珠光体、索氏体、回火马氏体、回火索氏体、马氏体、贝氏体等典型组织的形貌，以备参考。7、残余奥氏体与未熔铁素体的区分：无法利用扫描电镜的SE探头和BSD探头进行残余奥氏体与未熔铁素体的区分，因残余奥氏体是面心立方，未熔铁素体是体心立方结构，推荐我们用X射线衍射仪或透射电镜根据空间结构的不同进行分辨，还可以用彩色金相法对其着色，根据不同的相着色不同进行区分。谢谢！