珠江水水质检测报告

珠江水水质检测报告洪旭佳20092401038化学与环境学院摘要：对大学城外围珠江水的主要指标（pH值、悬浮物、化学耗氧量COD、总磷含量、铅、镉、铜）进行了测定，并对实验中出现的一些异常情况进行分析讨论，同时对大学城附近珠江水水质进行了评估。关键词：珠江水水质实验讨论珠江作为中国南方最大的河系，流域跨云南、贵州、广西、广东、江西等省，是中国境内的第三长河流。对南方的经济、文化、环境等方面起着重要影响。随着珠江三角洲经济的迅速发展，珠江在人们生产生活中扮演的角色越来越重要。因此，对珠江的各项指标如汛期、枯期、流量、水质等进行监测也随之而来。水质的好坏不仅影响这人民的生产生活，更是影响着整个生态系统。因此，加强对水质的监测，对水质作出评价越来越重要。与此同时，为了锻炼综合运用所学的分析化学知识，提高综合分析能力，我们对大学城旁的珠江水进行了采样检测。1水样采集选取江边近水域为取样点，将水样瓶瓶口置于水面下约20cm处取水。采集的新鲜水样立即送到实验室进行处理。2水质检测2.1水温的测定在取样点现场进行水温的测定，将温度计伸入水面下2cm处测量水温，温度计读数为29.5℃。2.2pH值的测定——玻璃电极法2.2.1原理pH值有测量电池电动势而得。而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。2.2.2操作步骤选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准。测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置待读数稳定后几下pH值。2.3重量法测定水中悬浮物2.3.1原理水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103℃—105℃烘干至恒重的固体物质。由于滤膜为有机湿滤膜，烘干前后有质量损失，因此用空白实验做对比。2.3.2操作步骤取一块滤膜，称量出称量瓶+滤膜的质量m1（瓶+膜），用量筒量取100mL水样进行抽滤，将过滤后滤膜进行在103℃—105℃烘干一小时后移入干燥器中，使其冷却到室温，称量出称量瓶+滤膜的质量m2（瓶+膜）。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。另取一块质量相近的滤膜，用100mL去离子水重复以上实验。2.3.3计算与结果总固体=其中m21为水样烘干后第二次称量瓶+滤膜重，m01为水样滤膜过滤前称量瓶+滤膜重，m20去离子水烘干后第二次称量瓶+滤膜重，m01为去离子水滤膜过滤前称量瓶+滤膜重，V水样为所取水样体积。表一水样悬浮物测量实验记录水样空白滤膜重量（g）0.07130.0715过滤前称量瓶+滤膜重量（g）62.745060.2905过滤烘干后称量瓶+滤膜重量（g）第一次测量62.742560.2852过滤烘干后称量瓶+滤膜重量（g）第二次测量62.742260.2852水样中悬浮物含量为25mg/L2.4水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法2.4.1原理水样在酸性条件下，KMO4将水中的某些有机物及还原性物质氧化，剩余的KMO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMO4标准溶液回滴过量的，根据过量的KMO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMO4标准溶液的用量，计算出高锰酸钾指数，以O2mg/L表示。2.4.2操作步骤溶液的配制及标定：量取已经配好的浓度为0.1mol/L的KMO4溶液20mL稀释到1L。使C1/5KMO4=0.01mol/L。称取0.2683gNa2C2O4定容至200mL容量瓶中，CNa2C2O4=0.0100mol/L。将50mL去离子水和5mL（1+3）硫酸溶液加入250mL锥形瓶中，用10.00mL移液管加入Na2C2O4标准溶液，加热至70℃—80℃，用C1/5KMO4=0.01mol/L的KMO4溶液滴定至溶液由无色变为浅红色为终点。记录消耗KMO4溶液的体积，平行滴定3次，分别计算出标准溶液浓度，求其平均值。水样中CODMn测定：取80mL水样、20mL去离子水，加入5mL（1+3）硫酸溶液，用滴定管加入10.00mLC1/5KMO4=0.01mol/L的KMO4溶液，立即微沸30min，趁热加入10.00mLNa2C2O4溶液，摇匀，立即用C1/5KMO4=0.01mol/L的KMO4溶液滴定至终点，记录消耗的体积，平行测定2次，并用100mL去离子水重复以上步骤记录消耗体积。2.4.3计算及结果（m21-m01）+(m20-m01)V水样KMO4标准溶液浓度为：C1/5KMO4=耗氧量为：n耗氧=计算得到O2的消耗量，其中V1/5KMO4单位为mL，C1/5KMO4和CNa2C2O4单位为mol/L，n耗氧单位为mg。C样品耗氧=其中V水样为所取水样体积，单位为L，C样品耗氧为水样耗氧量，单位为mg/L。表二KMO4标准溶液浓度测定记录表表三水样中耗氧量测定记录表测量次数12空白消耗体积451VKMO/（mL）14.6014.619.25n耗氧（mg）0.46640.46720.017（取80mL水样+20mL去离子水）水样中耗氧量为：C样品耗氧==5.6mg/L2.5分光光度法测定总磷含量2.5.1原理在中性条件下用硝酸—高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。2.5.2操作步骤消解：分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进行如下操作：加入2颗玻璃珠，加入2mL浓硝酸加热至10mL，冷却后加入5mL浓硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL浓高氯酸至剩下3—4mL。放冷。往消解好的试样加入10mL水、一滴酚酞滴加1mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液至微红色刚好褪去，移入50mL容量瓶中。待显色。空白实验：用去离子水代替试样重复进行消解。标准溶液配制：称量0.2205g磷酸二氢钾固体溶解在1000mL容量瓶中，加入800mL水、5mL（1：1）硫酸，用水稀释至刻线，磷含浓度为50.26ug/L，将8.0mL50.26ug/L标准溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻线，含磷浓度为2.01ug/L。取8支100mL容量瓶分别加入0.00、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、20.00、30.00已经配好的含磷浓度为2.01ug/L的标准溶液，待显色。显色时间与吸光度关系测定：取一瓶消测量次数123消耗体积（ml）19.1519.1019.09C1/5KMO4（mol/L）0.01040.01050.0105平均值（mol/L）0.010510.00*CNa2C2O4*2V1/5KMO4(10.00+V1/5KMO4)*C1/5KMO4–2*10.00*CNa2C2O44*32n样品耗氧–n空白耗氧V水样0.5*（n耗氧1+n耗氧2）-n耗氧空白0.08解后待显色的试样，加入2mL钼酸盐溶液，摇匀，30秒后加入1mL抗坏血酸溶液，加水至标线，充分混匀。选用705nm波长每隔5min测定一次吸光度。得出最适合显色时间。测定波长与吸光度关系：取已用于测定显色时间与吸光度关系的试样接着做实验。选用660nm到750nm每隔10nm测量一次。得出最大吸收波长。表四显色时间与吸光度关系显色时间（min）吸光度50.095100.102150.103200.102250.101由图一可知在15min之前，吸光度随着显色时间增长而增大，到了15min左右达到最大，而15min后吸光度随着显色时间的增长而逐渐减弱。所以最适显色波长选为15min。表五测量波长与吸光度关系波长nm吸光度6500.0926600.0946700.0976800.0996900.1007000.1007050.1017100.1027200.1017300.1007400.0937500.096由图二可知在710nm以前，随着测定波长的增长，吸光度逐渐增大，而在710nm到720nm处吸光度缓慢变化，基本不变，720nm后随着测定波长的增长，吸光度逐渐减小。所以选择最佳测定波长为710nm。标准曲线的绘制：取8支已装入标准溶液的容量瓶，加入显色剂进行显色15min，在710nm测定吸光度。测定：取另外一瓶已消解的试样加入显色剂，显色15min，在710nm处测定吸光度，并取已消解的空白溶液进行显色并测定。图二测定波长与吸光度关系图图一显色时间与吸光度关系图10ul，所选标准液浓度分别为：1mg/L镉溶液，20mg/L铜溶液，5mg/L铅溶液。2.5.3计算及结果数据结果另附图表由图表可知，水样镉含量太低而，仪器测不出其浓度；水样铅含量为：水样铜含量为：2.6水质中铜、铅、镉含量测定——方法二螯合萃取-原子吸收光谱法2.7.1原理螯合萃取-原子吸收光谱法：地表水中铜、铅、镉的浓度都很低，往往要通过萃取后才能达到原子吸收测定的灵敏度。当其他离子的浓度达到一定量时，会对所测金属离子的原子吸收产生干扰。如果样品中存在其他络合剂，与被测金属形成的络合物更稳定，则应在测定前去除样品中的这类络合剂。因此在萃取前必须将样品进行消解处理，再在pH3.0时，用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵与被测金属离子螯合后萃取进入甲基异丁基甲酮中，然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定，将所得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。2.6.2操作步骤标准溶液的配制：取一定量铜、铅、镉标准储备液于100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使溶液中铜、铅、镉的浓度分别为5.00mg/L、20.00mg/L、5.00mg/L。用10.00mL移液管分别0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL上述浓度的标准溶液于5个100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使各标准溶液浓度如下（单位：mg/L）：铜：0.025、0.050、0.010、0.250；铅：0.100、0.200、0.400、1.00；镉：0.025、0.050、0.010、0.250；样品消解：分别取两份100.0mL珠江水样置于两个250mL锥形瓶中往一份加入5.00mg/L铜溶液、20.00mg/L铅溶液、5.00mg/L0.5mL溶液各0.5mL，分别加入10mL浓硝酸，插上玻璃漏斗，加热至20mL左右，分别加入5mL浓硝酸和2mL高氯酸，加热至1mL左右，冷却后分别加入20mL水，过滤，滤液加入到100mL容量瓶中稀释至刻线。取100mL去离子水做空白试验。测量：根据仪器推荐波长和调节火焰，将仪器调零。吸入空白、工作标准、试样、加标试样，记录吸光度。表七测定条件CuPdCd分析线(nm)324.7283.3228.8燃烧高度(mm)5.06.06.0灯电流(A)5.05.05.090.145ug/L*100mL50mL=0.180mg/L1161.541ug/L*100mL50mL=2.32mg/L燃气流量(mL/min)150018001800位置(mm)-0.5-0.5-0.52.6.3计算和结果数据记录如下：Cu表八工作曲线数据（R=0.99896）表九铜测定数据Pb表十工作曲线数据（R=0.99891）表十一铅测定数据Cd表十二工作曲线数据（R=0.99932）表十三镉测定数据由表可知，该测定条件下所得出的数据并不可靠，在此不计算出该条件下水样中铜、铅、镉的浓度，留作讨论。3讨论3.1原子吸收法测水质中重金属含量数据异常分析在测定水样中铜、铅、镉时，发现用阳极溶出伏安法时虽然镉含量太低以至于仪器测不出，但却可以比较好的测出铜、铅的含量。然而用原子吸收法测定时，实验室各个实验小组所得到的数据却都显得非常不可靠。综合分析其中几个小组的数据，发现其数据有如下共性：第一，工作曲线的线性都很好；第二，在空白、试样、加标试样的金属测定数据中，空白项目的浓度几乎都是最高的（同一次实验只有2个小组空白项目浓度最小）；第三