食品中氯化钠的测定

食品中氯化钠的测定GB/T12457-2008一、实验目的1、了解食品中氯化钠的测定方法2、掌握直接沉淀滴定法测定氯化钠的操作技能二、实验原理样品经处理后，以硌酸钾为指示剂（摩尔法），用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品氯化钠的含量。三、实验材料与试剂及设备1、材料：蘑菇，2、试剂：2.1分析用水：除非另有规定，所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合GB/T6682规定的二级水规格2.2蛋白质沉淀剂2.2.1沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氯化钾，溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。2.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于水中，加人30ml冰乙酸，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。2.3乙醇溶液（80%）：80ml95%乙醇与15ml水混匀。2.45%铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾，溶于95ml水中。2.50.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的配置：称取17g硝酸银，溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于避光处。2.60.1氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，溶于1000ml水中。2.71％酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞，溶于60ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。3.仪器与设备3.1组织捣碎机3.2粉碎机3.3研钵3.4振荡器3.5水浴锅3.6分析天平：感量0.0001g四、试样的制备4.1块状或颗粒状样品取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。4.2粉末状、糊状或液体样品取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。4.3固、液体样品取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。五、试液的制备5.1肉禽及水产制品称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70℃热水，煮沸15min，并不断摇动。冷却至室温，依次加入4ml沉淀剂I、4ml沉淀剂II，每次加入沉淀剂充分摇匀。在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。5.2蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品（如蘑菇、青豆）称取约10g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中。稀释至刻度，振摇15min,用滤纸过滤，弃去最初滤液。5.3一般蔬菜制品称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。5.4腌制品称取约10g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。5.5调味品称取约5g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。加入适量水，搅拌均匀。将烧杯中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。5.6淀粉制品称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。六、分析步骤样品预处理：称取约10g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，振荡15min，用滤纸过滤，弃去最初滤液。调节ph：1.pH6.5～10.5的试液：取含25～50mg氯化钠的试液,于250mL锥形瓶中。加50mL水及1mL5％铬酸钾溶液。以下按条操作,记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积数值。2.pH小于6.5的试液：取含有25～50mg氯化钠的试验，于250mL锥形瓶中。加50mL水及0.2mL1％酚酞乙醇溶液,用0.1％氢氧化钠溶液滴定至微红色。再加1ml5％铬酸钾溶液，剧烈摇动时，用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色（保持1min不褪色）。记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值。空白试验：用50ml水代替试液。加1ml5％铬酸钾溶液,剧烈振荡时，用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色（保持1min不褪色）。记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积数值。七、结果计算食品中氯化钠的含量以质量分数X3计，数值以％表示。X=0.05844*c1*（V0-V1）*K1*100/m试中：0.05844—1.00ml硝酸银标准滴定溶液【C(AgNO3)=1.000mol/L】相当的氯化钠的质量数值，单位为克（g）。标定：称取0.05g~0.10g基准试剂氯化钠（或经500℃~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠），精确至0.0002g，于250ml锥形瓶中，用约70ml水溶解，加入1ml5%的铬酸钾溶液（A.2.4）。剧烈摇动时，用硝酸银标志滴定溶液（A.2.5）滴定至红黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值（V8）。硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值C5，单位为摩尔每升（mol/L），按式（A.1）计算：C5=m3/(0.05844×V8)………………………………..(A.1)式中：0.05844——与1.00ml硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量的数值。单位为克（g）。V8——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）。m3——氯化钠的质量的数值。单位为克（g）。