实验一食品样品的采集和制备

1实验室基本要求1、遵守“实验室守则”：穿实验服，不穿拖鞋，不吃东西，不用手机，不嬉笑打闹，听从实验教师的安排；2、做好实验记录：每次实验有完整、真实的实验报告。3、做好卫生工作：使用过器皿自行清洗、收好。药品、公用仪器用后放回原位或恢复原状。实验后值日生。4、注意实验室安全工作（消防）。5、不迟到、不早退。2实验报告基本格式一、目的二、原理三、方法（步骤）四、结果和结论五、讨论六、思考题注：请写上本次实验带教老师姓名3实验一食品样品的采集和制备样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。4食品样品的采集和制备教学目标：目的：理解样品采集的定义、意义及要求；掌握样品的分类及样品采集的的数量和方法；理解采样的注意事项；掌握样品的保存；重点：样品的采集和制备；难点：采集样品的方法；样品的制备。5一、食品样品的采集样品是指从某一总体中抽出的能较好地代表其总体的这一部分，即为样品。食品采样是指从较大量的食品中抽取能较好地代表其总体的样品的方法。食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。6（一）采样目的鉴定食品的营养价值及卫生质量，说明食品中营养成分的种类、含量和价值以及食品原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质等。进行营养指导、开发营养食品和新资源食品、从事食品卫生监督管理、制定国家食品质量及卫生标准的基本手段和重要依据。7(二)采样原则代表性原则真实性原则准确性原则及时性原则8（二）采样的原则1、代表性采集样品应充分代表检测的总体情况，减少人为误差。要求：随机抽样，正确布点。9（二）采样的原则2、真实性原则为了保证样品真实性，采样人员应该亲临现场采样，防止伪造食品。要求：亲临现场10（二）采样的原则3、准确性采样记录务必填写在事先设计好的采样单上，并紧附于样品上。要求：依不同性状进行分类，清楚记录11（二）采样的原则4、及时性要及时到现场采样，并及时将样品送回实验室分析。12（三）采样工具专用工具1．长炳勺、采样管（玻璃或金属），用以采集液体样品。2．采样铲，用以采集散装特大颗粒样品，如花生等。3．半圆型金属管，用以采集半固体。4．金属探管、金属探子，用以采集袋装颗粒或粉状食品5．双层导管采样器，适用于奶粉等采样，主要防止奶粉等采样时受外环境污染。1314151617（三）采样工具常用工具钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、镊子、胶布、笔、记录本等；18（三）采样容器装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的，可以是瓶式、试管式或袋式。容器必须完整无损，密封不漏出液体。盛装样品的容器应密封、清洁、干燥，不应含有待测物质及干扰物质。不影响样品气味、风味、pH值。盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；酒类、油性样品不宜用橡胶塞；酸性食品不宜用金属容器；测农药用的样品不宜用塑料容器；黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。19采样用具、容器灭菌方法：盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒。玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭菌后使用。采样用棉拭子、规格板、生理盐水、滤纸等，均要分别用纸包好，经干烤或高压灭菌消毒备用。一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用。镊子、剪子、小刀等用具，用前在酒精灯上灼烧消毒。消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管，定期更换并防止污染。20（四）样品分类客观样品在日常卫生监督管理工作过程中，为掌握食品卫生质量，对食品企业生产销售的食品应进行定期或不定期的抽样检验。这是在未发现食品不符合卫生标准的情况下，按照日常计划在生产单位或零售店进行的随机抽样。通过这种抽样，有时可发现存在的问题和食品不合格的情况，也可积累资料，客观反映各类食品的卫生质量状况。为此目的而采集供检验的样品称为客观样品。选择性样品在卫生检查中发现某些食品可疑或可能不合格，或消费者提供情况或投诉时需要查清的可疑食品和食品原料；发现食品可能有污染，或造成食物中毒的可疑食物；为查明食品污染来源，污染程度和污染范围或食物中毒原因；以及食品卫生监督部门或企业检验机构为查清类似问题而采集的样品，称为选择性样品。制定食品卫生标准的样品为制订某种食品卫生标准，选择较先进、具有代表性的工艺条件下生产的食品进行采样，可在生产单位或销售单位采集一定数量的样品进行检测。21（五）采样步骤和方法1．采样准备采样前必须审查待鉴定食品的所有证件，制定合理可行的采样方案。如：商标、运货单、质监证书等。2．现场调查了解待鉴定食品的一般情况，记录食品种类、数量、批号、生产日期、加工方法、贮运条件(包括起运日期)、销售卫生情况，观察该批食品的整体情况，包括感官性状，品质、储藏、包装情况等。22（2）现场调查：◆感官所见包装食品：注意包装的完整性，有无破损、变形、污痕等。散装食品：进行感官检查（有无异臭、异味、杂物、霉变、虫害等）。◆发现包装不良或有污染时则需打开包装进行检查，如果仍发现有缺陷，则需全部打开包装进行感官检查。233．采样方法正确采样是鉴定食品的首要环节；检验取样一般皆取可食部分；不同食品要用不同方法采样:3.采样方法几何法：把一堆食品视为一种几何体（立方体、圆柱体、圆锥体等），取样时首先把整堆物品设定或想象为若干体积相等的部分，从这些部分中各个取出体积相等的样本。（固体散装食品）分层采样法：对于堆积的食品进行采样时，可分为上、中、下三层或等距离多层，在每层中心及四角分别取等量样本。（液体、半液体食品，固体散装食品，以及一些完整包装的食品）分区设点法：对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积不超过50m2，并各设中心、四角五个点，相邻两区分界线上的两个点为共同点。边缘取样点距边缘50cm。（固体散装食品）243.采样方法表面揩抹法：在样品四周外表面均匀选择几个点，用经高温灭菌的板孔5cm2的金属制规板，压在所选点的位置上，再用经生理盐水浸润的灭菌棉球拭子，在规板范围内揩抹10次，然后移到另一点上。每个规板只压一个点，每只棉拭子揩抹2个点。每支棉拭子揩抹2个点后立即剪断或烧断（剪刀要灭菌）投入盛有50ml灭菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检。（大块熟肉10个点。整只熟鸡鸭鹅采头、胸、腹、背及肛门）特殊食品：如蔬菜、冷饮。254.采样数量26采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：式中，n为取样件数；N为总件数。包装固体样品：250g包装的，取样件数不少于6件；250g包装的，不少于10件。（同一批次）罐头食品或其它小包装食品，一般取样量3件；若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4次，每次采样50g；275.现场采样记录采用固定格式采样文本，内容应包括：采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号；被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号；样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见、采样方式；采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、采样单位(盖章)或采样人(签字)、被采样单位负责人签字。采样记录一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存。6.采样的注意事项1.采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。2.样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3.样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。5.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。28（六）样品的运送样品在运送过程中不应受到污染和发生变质。容器洁净干燥，密封性好，避光。还应注意温度。如感官鉴定发现送检样品发生质变，不再进行检验。感官鉴定出样品不符合食品卫生标准，直接判为不合格产品。29（七）样品的制备对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。固体样品—含水较低，粉碎过筛；含水较高，取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛液体、浆体—搅拌混合均匀互不相溶的液体—先分离，再取样特殊样品—根据要求特殊处理30（七）样品的制备四分法缩样：采集样品（固体、散装）过多，常采用四分法缩样：采集的样品放于大塑料布上提起四角使充分混匀，然后铺成均匀厚度的圆形或方形划出两对角线将样品分为四等分，取其双角两分，再铺平再分，如此反复操作到取得需要量。3132四分法缩样33食品样品的制备1、鲜肉将鲜肉的骨头、筋膜等除去，切成大小适当的肉片，用孔径为3mm的绞肉机绞3次，然后按四分法取样。2、肉制品如腊肉、火腿、腊肠及肉罐头等。除去包装，取出可食部，切成适当大小块。以上样品分别用孔径为3mm绞肉机绞3次，再按四分法取样。34食品样品的制备3、鲜鱼因鱼体大小决定鲜鱼数量，一般用5条鱼体制备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余下部分按下图切开，收集斜线所示部分，绞成肉糜，再按四分法取样。35食品样品的制备4、乳类液体乳类：每次取样最少为250毫升。由于牛奶的表层浮着脂肪，取样时要先将牛乳混匀，混匀方法可用特制的搅拌棒在牛乳中自上至下，自下至上各以螺旋式转动20次。如要采取数桶乳的混合样品时，则先要估计每桶乳的重量，然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量，用采样管采集在同一个样品瓶中，混匀即可。一般每公斤可采样0.2~1.0毫升。（可加甲醛作为防腐剂）36样品的预处理目的:①排除测定前干扰组分；②对样品进行浓缩。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；④选用的分离富集方法应简便。37预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法38（三）样品前处理方法：1、分解法（有机物破坏法）干法分解（干式灰化）湿法分解（湿法消化）水解法等。39（1）干法灰化原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解，被测成分以无机物状态留于灰分中。例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。40（2）湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。41（3）水解法（酸、碱、酶）：酸水解，例：食品中氨基酸的测定：6mol/l浓盐酸，110℃，22h(样品+盐酸→冷却→真空→充N2→封口→加热）总糖（淀粉）：6mol/l浓盐酸，2h；酶水解例：总糖（淀粉）：淀粉酶→双糖→酸解422.溶剂提取分离原理：相似相溶原理利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。433、蒸馏法（挥发法）利用待检成分沸点低易挥发的特点，是将样品加热，使待检成分生成挥发性物质逸出，然后进行测定。例：蛋白质测定；挥发性盐基氮测定；酒的酒精度、挥发性酸测定。444、色谱分离法1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。45（八）检验方法的选择在国家标准测定方法中同一检验方法如有两个或两个以上检验方法时，各地可根据不同条件选择使用，但以第一法为仲裁法46（九）样品保留样品在检验结束后一般应封存保留一个月，以备需要时复查，保留期限从检验报告单签发之日算起。对检验结果有怀疑或争议时，可对样品进行复验。