食品理化检验 水分测定

水分和水分活度的测定E-mail：[e-mail]：13528159746LOGO水分的测定概述测定方法21LOGO测定水分的意义LOGO测定水分的意义水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系重要的质量指标之一一项重要的经济指标LOGO水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性质易结冰、溶剂、微生物活动自由水亲和水结合水束缚水与弱极性基团以氢键结合向外蒸发能力较弱与非水组分结合最牢固的水不易结冰，不能作为溶剂微生物不能利用所处的状态不同、与非水组分结合强弱-COOH、-NH2、-OH、-SH饱水状态生材状态纤维饱和点气干状态绝干状态干燥细胞壁细胞腔结合水自由水饱水状态生材状态纤维饱和点气干状态绝干状态干燥细胞壁细胞腔结合水自由水结合水干燥法蒸馏法卡尔-费休法相对密度折射率电导旋光率水分测定方法直接法间接法函数关系确定水分含量LOGOGB/T5009.3—2003《食品的水分测定》1.直接干燥2.减压干燥3.蒸馏LOGO干燥法直接干燥法减压干燥法原理、适用范围、操作方法干燥法的前提条件以原样重量-干燥后重量=水分重量水分是唯一的挥发的物质可以较彻底地去除水分食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计对热稳定的食品干燥法操作条件的选择（1）称量瓶的选择（玻璃、铝制）耐酸碱，不受限制常压干燥不适合酸性食品轻、导热性强减压干燥不超过皿高的1/3为宜操作条件的选择称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。注意称量瓶需烘至恒重≤2mg，放至干燥器注意变色硅胶干燥时蓝色吸水变为粉红色⑵称样量水分含量低：3～5g（奶粉）水分含量高：15～20g（果汁）⑶干燥设备烘箱普通、真空⑷干燥条件干燥温度干燥时间干燥器干燥温度：95～105℃含糖高的食品：（50～60℃）0.5h105℃对热稳定的谷物：120～130℃干燥时间：恒重——最后两次重量之差≤2mg基本保证水分蒸发完全。规定时间——根据经验，准确度要求不高的。∆易结块或形成硬皮：海砂。干燥条件原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。适用范围：在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。直接干燥法（常压干燥法）固体样品：磨碎（粉碎）液态样品：低温浓缩干燥箱样品的预处理水量﹥16%（面包）：两步干燥法切成薄片风干15～20h干燥箱浓稠液体（糖浆、炼乳等）：表面易节壳加入海砂（预先干燥至恒重）烘箱预热称量瓶恒重m3准确称样+称量瓶重m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量瓶重m2水分的计算：水分%=×100%m1——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；m2——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g；m3——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。常压干燥法操作过程(m1-m2)(m1-m3)注意事项水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。干燥器里面变色硅胶变红时，需及时换出，置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。LOGO减压干燥法原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用范围100℃加热易分解、变质的食品不易除去结合水的如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等LOGO仪器及装置真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶）干燥瓶、安全瓶的作用：除去样品蒸发出来的水分除去烘箱恢复常压时空气中的水分压力：40～53.3KP(300～400mmHg)温度：50～60℃时间：2h恒重标准：≤0.5mg真空干燥工作流程图NaOHLOGO蒸馏法原理两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分层直接读出水的体积P（H2O）=P大气压；P（A）=P大气压水蒸气蒸馏：P总=P（H2O）+P（A）=P大气压温度水的沸点100℃LOGO蒸馏法特点：加热温度比直接干燥法低氧化、分解反应比直接干燥法低适用范围：易氧化、分解、热敏性含有大量挥发性组分的样品对于香料，是唯一的、公认的水分测定法蒸馏法步骤准确称取一定样品→加入约50～75ml甲苯浸没样品→加热蒸馏→至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度→当刻度管水量不再增加→读数从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管→甲苯需精制LOGO结果计算水分(%)=式中：V-----接受管内水的体积,mlW-----样品的质量,g。100WVLOGO常用的有机溶剂及选择依据苯甲苯二甲苯CCl4密度0.880.860.861.59沸点80℃80℃140℃76.8℃与水共沸点69.2584.166.0有比水轻的，也有比水重的LOGO为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯说明及注意事项结果产生误差的原因样品中水分没有完全蒸发出来水分附集在冷凝器和连接管内壁水分溶解在有机溶剂中生成了乳浊液馏出了水溶性的成分卡尔·费休法（KarlFischer)原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O2C5H5N•HI+C5H5N•HSO4CH3将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂最为专一，最为准确测定水分的化学方法滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。卡尔·费休法适用范围含有1%或更多水分的样品痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法校正其他测定方法脂肪和油品中痕量水分的理想方法总结：水分测定方法的比较原理样品的性质原理烘箱干燥法：将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。蒸馏法：采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。KarlFischer滴定法：则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。样品的性质烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。蒸馏：能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。KarlFischer滴定法：水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。水分活度值的测定水分活度的定义溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比逸度（f）—溶液中水逃脱逸出的趋势、能力Aw=≈f水f纯水P水分压P纯水分压扩散法Aw测定仪法溶剂萃取法扩散法原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在Aw较高的标准溶液中平衡）和减少（在Aw较低的标准溶液中平衡），得到样品的水分活度值。鱼干水分活性的测定.swf康威氏皿扩散法（+）结果计算原理：在一定的温度下，用标准饱和溶液BaCl2校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。步骤①仪器校正→②样品测定AW测定仪法AW为9.000两张滤纸浸于氯化钡饱和液中用夹子把它放在样品盒内将传感器的表头放在样品盒上拧紧于20℃恒温烘箱→→→→→加热恒温3小时后将校正螺丝校正AW为9.00→AW测定仪的校正样品中AW的测定取样15～25℃恒温于容器样品盒内传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧20℃恒温烘箱中2小时指针恒定不变读数原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。溶剂萃取法LOGO思考题（水分的测定）干燥法、蒸馏法测定水分的原理、方法及适用范围卡尔-费休法测定水分的原理、适用范围