食品理化检验

分享《食品理化检验》复习资料作者：李媛媛选择50*1'名解5*4'简答1*20'问答1*10'名词解释：1.恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。2.空白试验：指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。3.准确称取：指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。4.农药残留：指农药使用后残存于生物体、食品(农副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称，具有毒理学意义。残存的数量称为残留量。5.兽药残留：是指动物性产品中含有某种兽药的原形或其代谢物以及与兽药有关的杂质的残留。6.粗蛋白：蛋白质的测定通常采用半微量凯氏定氮法和自动定氮分析法，这两种方法测得的均为食品中的总氮量（蛋白氮+非蛋白氮），故称为粗蛋白。7.粗脂肪：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。8采样：从一批食品中选出某一特定部分、一定数量的包装产品或单位产品，所取部分(样品)对被取样的整批食品最具代表性，供分析检验用。第一章1、食品理化检验常用方法可分四大类：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法。2、感官检查是指利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。如果食品的感官检查不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的检测，直接判断为不合格食品。一般嗅觉的敏感度远高于味觉。触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。2、相对密度：测液体浓度与纯度相对密度的测定：液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。4、化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。容量法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。化学分析法是食品理化检验的基础。第二章1、食品理化检验的一般程序为：1.食品样品的采集、制备；2.样品的预处理；3.选择适当的检验方法进行测定；4.检测结果的计算，将所获得的数据进行处理或统计分析；5.按检验目的，报告检测结果。2、正确的采样必须遵循两个原则：一是所采集的样品对总体应该有充分的代表性；二是采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。固体样品：“四分法”液态及半固态食品：虹吸法3、食品样品的保存应做到净、密、冷、快。4、无机化处理：分为湿消化法、干灰化法（1）湿消化法：优点：速度快，消化时间短，温度较低，待测成分挥发损失少缺点：操作复杂，试剂用量多，故空白值高；消化过程中产生大量有害气体，须在通风橱中进行常用的氧化性强酸：硝酸、高氯酸、硫酸等。常用的消化法：硝酸高氯酸消化法、硝酸硫酸消化法凯氏烧瓶：（2）干灰化法优点：操作简便，试剂用量少，空白值低，有机物破坏彻底缺点：灰化时间长，温度高，故易造成待测成分挥发损失干扰成分的去除：溶剂提取法：浸提、萃取蒸馏法(常压、减压、水蒸气蒸馏)色谱法：柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法浓缩法(常压、减压)化学分离法(皂化、磺化、沉淀分离、掩蔽法)水解法（酸、碱、酶水解）第三章1、食品中水分的测定一般采用直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法和卡尔费法等。直接干燥法：适宜于干燥温度下不易分解、不易被氧化的食品样品和含较少挥发性物质的样品中水分的测定，如谷物及其制品、豆制品、卤制品、肉制品等。减压干燥法、真空干燥法：适宜于易分解的样品及水分含量较多，挥发较慢的食品样品中水分的测定，如淀粉制品、蛋制品、罐头食品、油脂、糖浆、味精、水果、蔬菜等。蒸馏法：香料、香精的测定方法卡尔-费休法：利用碘氧化二氧化硫时，需要定量的水参与反应的原理，测定液体、固体、气体中的含水量。本法可用于食品、医药卫生、石油化工、农业等诸多行业，也可用来校正其他分析方法和测量仪器及在产品质量监控中测定水分的含量。2、食品中蛋白质的测定凯氏定氮法：【原理】食品样品与硫酸、硫酸钾、硫酸铜一起加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在氢氧化钠作用下，经水蒸气蒸馏使氨游离，用过量硼酸溶液吸收后，再以盐酸或硫酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮量，并换算成蛋白质的含量。注：水蒸气发生器（2L平底烧瓶）装⅔；蒸馏液接收瓶（硼酸）吸收氨气；管子插于接收瓶液面之下。3、食品中脂肪的测定索氏提取法：粗脂肪、游离脂肪（花生）注：滤纸袋的高度不要超过提取筒之虹吸管，滤纸包不得高于虹吸口酸水解法：总脂肪哥特里罗紫法：测牛乳中脂肪4、食品中碳水化合物的测定（1）还原性：单糖分子中含有游离醛基或酮基而具有还原性，还原糖（单糖，乳糖，麦芽糖）蔗糖和多糖没有还原性，属于非还原糖（蔗糖、多糖）（2）还原糖的测定：直接滴定法：趁沸滴定；2min内加热至沸；做预滴定是为了确定所需样品液的大致体积，以提高正式滴定时的准确性。指示剂：次甲基蓝（3）蔗糖的测定：水解转化为还原糖蔗糖含量=还原糖含量×0.95（4）粗纤维的测定：重量法=含灰分的粗纤维-灰分5、食品中维生素的测定（1）脂溶性维生素的测定：维生素A的测定测定方法：三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光分析法、液相色谱法等。样品的处理：1、皂化；2、提取；3、洗涤；4、浓缩。（2）水溶性维生素的测定：荧光法样品处理：1、提取；2、净化（酸性氯化钾洗脱硫胺素）；3、氧化。维生素C（抗坏血酸）的测定总抗坏血酸的测定：荧光法：还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成有荧光的喹喔啉衍生物，其荧光强度与抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食品中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。6、食品中灰分的测定称坩埚重→加样品→炭化→马弗炉马弗炉中，在500℃±25℃灼烧4h，灼烧温度不能超过600℃。7、食品中无机成分的测定①铁的测定：邻二氮菲比色法、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度可测所有矿物质，微量元素。②钙的测定：EDTA滴定法③磷的测定：钼蓝比色法④碘的测定：三氯甲烷萃取分光光度法第五章1、食品添加剂：是指为改善食品品质、延长食品保存期，以及满足食品加工工艺需要而加入食品中的化学合成或天然物质。2、甜味剂：天然：从植物中提取出来的甜味物质；甘草、甜叶菊糖苷、糖醇类（木糖醇、山梨糖醇、甘露醇、乳糖醇、麦芽糖醇、异麦芽醇等）人工：具有甜味的非糖类化学物质，无任何营养价值，甜度高；糖精、环己基氨基磺酸钠、天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）等3、防腐剂：是用于防止食品因微生物引起的变质，利于食品保存，延长食品保质期而使用的食品添加剂。我国允许使用的品种主要有：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等4、着色剂：红色：胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红黄色：柠檬黄、日落黄兰色：亮蓝、靛蓝5、亚硝酸盐的测定：（1）发色机理：亚硝酸与血液中肌红蛋白结合生成亚硝基肌红蛋白，呈现鲜艳的红色。（2）测定过程：①样品的前处理称样→+水+氢氧化钠→调pH=8→定量转移至200mL容量瓶→+加硫酸锌（沉淀蛋白质）→混匀（如不产生白色沉淀，再补加2~5mL氢氧化钠）→水浴→取出却冷→加水至刻度→放置0.5h后过滤，弃去初滤液，备用。②硝酸盐标准曲线的制备吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL亚硝酸钠标准使用液，分别加入氯化铵缓冲液和乙酸后立即加入5.0mL显色剂，加水至刻度，暗处静置25min，于550nm波长测吸光度，绘制标准曲线。③样品测定吸取10.0mL样品处理液，加氯化铵缓冲液和乙酸后立即加入5.0mL显色剂，暗处静置后比色杯（空白管调零）。④计算式中：X1——样品中亚硝酸盐的含量，mg／kg；m1——样品质量，g；m2——测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg；V1——样品处理液总体积，mL；V2——测定用样液体积，mL。第六章1、农药残留：指农药使用后残存于食品中的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。常见种类：有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药2、有机磷农药的中毒机制：抑制胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱高浓度蓄积，造成神经系统功能紊乱。有机磷农药可以抑制胆碱酯酶的活性。体内胆碱酯酶的一个重要生理功能是调节体内乙酰胆碱的浓度。乙酰胆碱则是在生物体内神经传导过程中起重要功能的神经介质。乙酰胆碱的体内浓度升高时，会破坏正常的生理机制。体内乙酰胆碱的浓度水平受胆碱酯酶的调节，当乙酰胆碱的浓度升高时，由胆碱酯酶催化分解，使乙酰胆碱浓度保持在一个正常的水平。有机磷农药进入人体后，抑制了胆碱酯酶的活性，体内乙酰胆碱的浓度就持续升高，造成中毒。第七章1、兽药残留：是指食品动物用药后，动物性食品中含有的某种兽药的原形或其代谢物以及与兽药有关的杂质的残留。主要残留的兽药种类：抗生素类、合成抗菌素类、激素药类、驱虫药类。2、盐酸克伦特罗——瘦肉精第十章1、食用油脂的卫生检验过氧化值（POV）：油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物含量称为过氧化值。是油脂酸败的早期指标。酸价（AV）：是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的毫克数。AV是衡量油脂酸败程度的主要指标。羰基价（CGV）：灵敏指标2、肉与肉制品的卫生检验挥发性盐基氮——评价肉类新鲜度3、乳与乳制品的卫生检验（1）鲜乳的感官检验色泽：乳白色或稍带微黄色牛乳呈红色、绿色或显著黄色者不得出售和收购组织状态：呈均匀的流体，无沉淀、凝块及和机械杂质，无粘稠和浓厚现象牛乳中有肉眼可见物或杂质、凝块或絮状沉淀者不得出售和收购气味：具有鲜乳特有的乳香味，无其它任何异味滋味：具有鲜乳特有的醇香味，可口而稍甜，无其他任何异常滋味有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩味和煮沸味以及其他异味者为不合格（2）乳与乳制品中脂肪的测定哥特里-罗紫法（碱性乙醚提取法）：原理：利用氨溶液使包裹脂肪球的酪蛋白钙盐成为可溶性的铵盐，使脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。（3）乳与乳制品中酸度的测定牛乳酸度反应新鲜度。正常新鲜牛乳的酸度为16°T～18°T，高于18度为不新鲜，低于16°T可怀疑掺水或掺中和剂或乳牛患乳腺炎。酸牛乳：70°T～110°T4、酒的卫生检验主要卫生问题：在制造过程中产生的一些有害物质——如甲醇、杂醇油、醛类、氰化物、有害金属第十二章样品的浸泡检验浸泡检验：是模拟所接触食品的性质，选择适当的溶剂，在一定的温度和时间内，对食品容器、食具和包装材料（或其原料）进行浸泡，然后对浸泡液中有害物质进行分析测定。溶剂的选择：蒸馏水——代表中性食品4%乙酸——代表酸性食品20%或65%的乙醇——代表含酒精的食品正己烷——代表油脂类食品计算：1、亚硝酸盐的计算（画标准曲线）解：见第五章5、亚硝酸盐的测定2、脂肪的计算（酸水解法）解：式中：X——样品中脂肪的含量，%m1——接受瓶和脂肪的质量，gm0——接受瓶的质量，gm——样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g3、水分的计算解：式中：X——样品中水分的含量，%m1——称量瓶和样品的质量，gm2——称量瓶和样品干燥后的质量，gm3——称量瓶的质量，g4、灰分的计算解：式中：X——样品中灰分的含量，%m1——坩埚和灰分的质量，gm2——坩埚的质量，gm3——坩埚与样品的质量，g