食品分析实验内容

实验一仪器的认识、清点、洗涤、干燥和使用一、实验目的1．牢记和遵守化学实验室规则、要求和安全守则。2．认领、熟悉实验常用仪器。3．掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。4.掌握容量瓶和移液管等仪器的正确使用方法及溶液的配制方法。二、实验步骤1．认领仪器按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器，要求熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。2．仪器的洗涤和干燥（1）将一些常规仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒等）先用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗洁净。用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗。其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的要求。（2）将洗净的试管、烧杯、锥形瓶等在气流烘干器上烘干。3．仪器的正确使用及溶液的配制（1）用水反复练习估量液体体积的方法直到熟练掌握为止。取1mL自来水，用小滴管滴入试管中，记录滴数并计算一滴大约是多少毫升，记下1mL在试管的大约位置。（2）用量筒从试剂瓶中取出5、10、20mL溶液至50mL烧杯中。反复练习，直至熟练。（3）粗配0.02mol·L-1NaCl溶液计算粗配500mL0.02mol·L-1NaCl溶液所需NaCl固体的质量，粗称所需质量的NaCl固体于250mL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌使其溶解，将其转入500mL试剂瓶中，再加入400mL水，摇匀即可。（4）将（2）配制溶液准确稀释10倍使用移液管移取25mL（2）配制的溶液于250mL容量瓶中，加水稀释摇匀即可。反复练习，直至熟练掌握容量瓶、移液管的使用。三、思考题1．常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤？选择洗涤方法的原则是什么？怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净？2．有哪些方法用于常用玻璃仪器的干燥？烤干试管时为什么要始终保持管口略向下倾斜？带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥？3．取用固体和液体时，要注意什么？实验二分析天平称量练习一、实验目的1．学习分析天平的基本操作和常用称量方法，为以后的分析实验打好基础。2．经过称量练习后，要求达到：固定质量称量法称一个试样的时间在8min内；递减称量法称一个试样的时间在12min内，倾样次数不超过3次，连续称两个试样的时间不超过15min。3．培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改数据，不可将测量数据记录在实验记录本以外的任何地方，注意有效数字。二、实验原理参见“实验基本操作知识”部分。三、试剂与仪器1．电子天平，台秤，表面皿(1个)，称量瓶(1个)，烧杯（2个，50mL），牛角匙。2．Na2SO4（粉末）。四、实验步骤1．递减称量法（差减法）称取0.3～0.4gNa2SO4试样两份。（1）取两个洁净、干燥的小烧杯，分别在分析天平上称准至0.1mg。记录为m0和m0′。（2）取一个洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其大致质量然后加入约1.2g试样。在分析天平上准确称量其质量，记录为m1；估计一下样品的体积，转移0.3～0.4g试样（约占试样总体积的1/3）至第一个已知质量的空的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。以同样方法再转移0.3～0.4g试样至第二个小烧杯中，再次称量称量瓶的剩余量m3。（3）分别准确称量两个已有试样的小烧杯，记录其质量为m1′和m2′。（4）参照表1的格式认真记录实验数据并计算实验结果。（5）若称量结果未达到要求，应寻找原因，再作称量练习，并进行计时，检验自己称量操作正确、熟练的程度。表1称量练习记录格式称量编号ⅠⅡm称瓶＋试样/gm称出试样/gm1＝m2＝ms1＝m2＝m3＝ms2＝m空烧杯/gm烧杯＋试样/gm烧杯中试样/gm0＝m1′＝ms1′＝m0′＝m2′＝ms2′＝︱偏差︱/mg2．固定质量称量法称取0.5000gNa2SO4试样两份。称量方法如下：（1）将一洁净干燥的表面皿放到天平秤盘上；（2）待天平示数稳定后，按清零去皮重键，至天平示数为0.0000g；（3）用药匙缓慢将药品放到表面皿上，直至天平示数与需要质量一致为止；（4）及时记录数据。（5）另取一表面皿再重复上述操作。五、思考题1．用分析天平称量的方法有哪几种？固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？2．在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？3．使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？实验三滴定操作练习一、实验目的1．学习并掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。2．通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。二、实验原理0.1mol·L-1HCl溶液（强酸）和0.1mol·L-1NaOH（强碱）相互滴定时，化学计量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3～9.7，选取在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。甲基橙（简写为MO）的pH变色范围是3.1（红）～4.4（黄），酚酞（简写为pp）的pH变色范围是8.0（无色）～9.6（红）。在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的，即使改变被滴定溶液的体积，该体积比也不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。三、仪器与试剂1．量筒（10mL），试剂瓶（500mL，1000mL），烧杯（250mL），碱式滴定管（50mL），酸式滴定管（50mL），移液管（25mL）。2．HCl溶液（6mol·L-1），固体NaOH，甲基橙溶液（1g·L-1），酚酞指示剂（2g·L-1，乙醇溶液）。四、实验步骤1．溶液配制（1）0.1mol·L-1HCl溶液用量筒量取约8.5mL6mol·L-1HCl溶液，倒入装有约490mL水的1L试剂瓶中，加水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。（2）0.1mol·L-1NaOH溶液称取NaOH固体2g于250mL烧杯中，加入蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加水稀至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。2．酸碱溶液的相互滴定（1）用0.1mol·L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将NaOH溶液倒入碱式滴定管中，排出碱管尖嘴的气泡，将滴定管液面调节至0.00刻度。（2）用0.1mol·L-1盐酸溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液，然后将盐酸溶液倒入滴定管中，排出酸管尖嘴的气泡，将液面调节到0.00刻度。（3）在250mL锥瓶中加入约20mLNaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl溶液进行滴定操作练习。练习过程中，可以不断补充NaOH和HCl溶液，反复进行，直至操作熟练后，再进行（4）、（5）、（6）的实验步骤。（4）从碱管放出体积在20～25mL范围内的NaOH溶液于锥形瓶中，控制放液速率为每秒约3～4滴，加入2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl/VNaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。（5）用移液管吸取25.00mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液于250mL锥瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，静置30s不褪色即为终点。平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。3．数据记录与处理（1）HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）滴定序号记录项目ⅠⅡⅢVNaOH/mLVHCl/mLVHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH相对偏差/％相对平均偏差/％（2）NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）滴定序号记录项目ⅠⅡⅢVHCl/mLVNaOH/mLn次间VNaOH最大绝对差值/mL五、思考题1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2．能否采用直接法配制准确浓度的HCl和NaOH溶液？为什么？3．在滴定分析实验中，为何要用滴定剂润洗滴定管、用待移取的溶液润洗移液管？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？4．HCl与NaOH反应生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时以甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？实验四容量仪器的校准一、实验目的1．了解容量仪器校准的意义和方法。2．初步掌握称量法和相对校准法分别校准滴定管、容量瓶和移液管。二、实验原理滴定管、移液管和容量瓶是实验中常用的玻璃量器，它们的准确度是实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参考§4.8）。对准确度要求较高的分析测试，应使用经过校准的仪器。校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是，用分析天平称量被校量器中量入或量出的纯水的质量，再根据测定温度下纯水的密度，计算出被校量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩，在不同温度下，各量器的容积也不同。各种量器上标出的刻度和容量，是在标准温度20℃时量器的标称容量。但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑以下因素的影响：（1）空气浮力对质量的影响；（2）水的密度受温度的影响；（3）玻璃容器的容积受温度的影响。为了方便计算，综合考虑了上述的影响，可得出20℃容量为1L的的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见表5-14-1）。例如：某支25mL移液管在18℃放出的纯水质量为24.921g；密度为0.99751g·mL-1，计算该移液管在18℃时的实际容积。mLmLggV98.2499751.0921.24118则这支移液管的校正值为24.98mL-25.00mL＝-0.02mL。表5-14-1不同温度下1L水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）t/℃m/gt/℃m/gt/℃m/g101112131415161718998.39998.33998.24998.15998.04997.92997.78997.64997.51192021222324252627997.34997.18997.00996.80996.60996.38996.17995.93995.692829303132333435995.44995.18994.91994.64994.34994.06993.75993.45需要特别指出的是：校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差甚至可能超过允差或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其校准次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允许的1/4，并取其平均值作为校准值。有时，在实验中只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们各自的准确容积，这时可用相对校准法进行校正。例如，用25mL移液管移取蒸馏水，注入干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，转移4次后，观察容量瓶瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线相切。若不相切，应作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校准的标线。为了更全面、详细了解容量仪器的校准，可参考JJG196-920《常用玻璃量器检定规程》。三、仪器与试剂1．分析天平，滴定管（50mL），容量瓶（50mL），移液管（10mL），锥形瓶（50mL，带磨口玻璃塞）。2．蒸馏水。四、实验步骤1．滴定管的校准（称量法）取一只洗净并且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶，放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至0.001g。再向一洗净的滴定管中装满纯水，将液面调至0.00mL刻度处，从滴定管向锥形瓶中放出一定体积（记为V０）如5.00mL的纯水，盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量m瓶+水，m瓶+水与m瓶之差即为放出水的质量m水。用上述方法称量表5-14-3中所列的刻度间的m水，并测量水温，查表5-14-1得该温度下水的密度，即可计算滴定管各部分的实际容量V20。重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g，求出平均值，并计算校准值△V（V20-V0）。以V0为横坐标，△V为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。现将一支50mL滴定管在水