水中甲醛测定(5750)方法

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生活饮用水检测细则文件编号生活饮用水中甲醛测定方法本检测细则执行GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法》消毒副产物指标(6.1)4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法。1适用范围本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。2原理和标准2.1原理水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。2.2技术标准GB/T5750.10-2006生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标GB/T5750.2-2006生活饮用水标准检测方法水样的采集与保存GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准2.3卫生限值3仪器设备3.1分光光度计3.2具塞比色管;25mL4试剂4.1盐酸溶液(c(HCl)=0.5mol/L):吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。4.2氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L):称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解,并稀释至100mL4.3乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(100g/L):称取5g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL(5mol/L)氢氧化钾溶液中4.44-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT):称取0.25gAHMT,溶于50mL(0.5mol/L)盐酸溶液中。指标限值(mg/L)甲醛(使用臭氧时)0.9生活饮用水检测细则文件编号4.5高碘酸钾溶液(15g/L):称取0.3g高碘酸钾,溶于20mL(0.2mol/L)氢氧化钾溶液中(水浴中加热溶解)。4.6甲醛标准溶液:国家认可的标准溶液(标准值:100mg/L)。用纯水稀释成1.0µg/mL的标准使用液。5、样品采集、保存现场采样按照GB/T5750.2-2006执行。,用玻璃的容器采集水样,采样前应先用水样荡洗采样器和塞子2~3次,采样体积为100mL,保存时间为24h。5.1水源水的采样点通常应选择汲水处。5.2出厂水的采样点应设在出厂进入输送管道以前处。5.3末梢水的采集注意采样时间,夜间采集时应打开水龙头数分钟,排除沉积物。5.4分散式供水的采集应根据实际使用情况确定。6分析步骤6.1标准曲线绘制:ρ(HCHO)=1.0µg/mL取25mL比色管6个,按下表配制标准系列:管号012345标准溶液,ml00.250.501.001.502.00纯水定容,ml5.04.754.54.03.53.0含量,μg0.00.250.501.001.502.00向标准各管加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液(4.3),加入2.0mLAHMT,混匀,于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液(4.5),振摇半分钟。放置5分钟。于550nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度,以甲醛含量对吸光度绘制曲线回归方程:Y=bX+a6.2样品处理:吸取5mL水样,置于25mL比色管中,供测定。6.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液。测得的样品吸光度,由标准曲线回归方程得甲醛的含量(μg)。7计算7.1水样中甲醛的质量浓度:VmHCHO/)(生活饮用水检测细则文件编号式中:P——水样中甲醛的质量浓度;(mg/L)m——由标准曲线得甲醛的质量(µg)V——取水样体积(mL)7.2本方法以3S为检出限;以标准曲线上非零最低点的含量为报告限。8说明8.1本方法测量范围为------μg,检出限为:------μg,报告限为------μg/L9相关记录9.1SHLM4.7《天平称量记录》9.2SHLM4.1《仪器设备日常使用维护记录》9.3SHLM11.5《新方法确认汇总表》9.4SPP01《新方法验证原始记录表》

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