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第1页设计序号代号，指消解装置XJ－Ⅲ一概述1、产品特点①微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示；②可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等的消解测试方法；③省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高；④用于COD消解时——国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）P216推荐方法：A、密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/L，氯离子含量高达10000mg/L的水样；B、可测定10mg/L以下低COD值。2、适用范围及主要用途XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等进行消解测定。广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。3、型号的组成及其意义4、使用环境条件装置应在下述条件下使用①环境温度：10～40℃；②环境湿度：≤80%RH；③大气压力范围：86kPa～106kPa。5、工作条件①装置应在A.C(220±22)V、(50±1)Hz电源上工作。②工作制方式：连续。二结构特征1、箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理，美观大方。2、控制电路：微电脑控制温度、时间。3、炉体：铝质炉体，优质发热及保温材料，经久耐用。4、保护罩：ABS保护罩，永不变形，安全可靠。第2页三基本原理1、对于COD的消解、测试：装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在波长600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。2、对于TP、TN的消解、测试：通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，测试方法与标准方法相同，能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求。四技术特性1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。2、主要技术参数(如下表)主要技术参数项目参数温度控制范围（100～160）±1℃测量范围COD：5~2500mg/LTP：0.01～0.6mg/LTN：0.05～4mg/LCOD抗氯离子干扰能力≤10000mg/L精密度COD值在10~50mg/L时，相对标准偏差≤10%COD值在50mg/L以上时，相对标准偏差≤5%TP、TN能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求准确度COD值在10~50mg/L时，相对误差≤10%COD值在50mg/L以上时，相对误差≤5%TP、TN与标准方法比对，相关系数r＞0.999测样数量6组平行样平均消耗功率最大1200W，平均≤300W外型尺寸370mm×430mm×170mm第3页1364①时钟显示窗②温度显示窗③加热及电源指示灯④移位键（进行设定操作必须先按该键)⑤进位及闹钟键（设定时作数字进位用,工作时作闹钟起动、停止、复位用）⑥电源开关52消解装置五使用说明及注意事项1、使用说明：（参照下图）（1）打开电源开关“Ⅰ”（2）闹钟及温度设定（如下表）时间以25分00秒，温度以160℃为例（由④、⑤两键配合完成）：按④次数点亮数码管按⑤使之为变化范围1时间窗分十位2０～５2分个位5０～93秒十位0０～54秒个位0０～95温度窗百位116十位6０～67个位0０～9设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状态指示，小数位不能设定。当设定完最后一位（温度个位）后再按④一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25:00”，温度显示实际炉体温度并不断上升，直至达到设定温度，此时加热指示灯将熄灭或闪烁，温度进入平衡状态后（开机起约30分钟），可以进行样品消解工作。（3）闹钟使用如需使用闹钟来确定消解时间，则可由⑤键来完成（时间应预先设定）。方法为（工作状态下）：A、按⑤一次闹钟启动（以倒计时方式进行）；B、计时进行中按⑤一次则计时结束并复位；C、计时结束时，时间窗显示“00:00”并蜂鸣提示，此时按⑤蜂鸣停止，时间复位。注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制。第4页（4）不同物质消解温度及消解时间（如下表）名称化学需氧量（COD）总磷（TP）总氮（TN）消解温度（℃）160140140消解时间（min）251520注：①表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间；②COD消解时可选用160℃或165℃，测试结果相同。2、注意事项：（1）蜂鸣器鸣叫有两种可能：A、前述计时时间结束B、温度超越设定值+4℃（可切断电源重开来消除蜂鸣）。（2）若因超温引致蜂鸣器反复鸣叫，应为机器有故障，应及时维修。（3）若开机不进行设定，仪器将按出厂时的设定参数自动运行。（4）样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。（5）样品消解完毕，应在关断电源冷却后方能取出消解管，以策安全。（6）操作时应十分小心，试剂为强酸，切勿直接接触。（7）不要将试剂溅在装置上，造成对仪器的腐蚀，如果出现此情况，应立即清除干净。（8）消解管在清洗，烘干处理等过程中，应小心轻放，避免造成玻璃破裂现象。（9）消解管在每次使用前，应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用，被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用。（10）密封盖内的密封垫经多次使用后，如已变形应进行更换，以保证密封性能，密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。六消解、测试方法（一）化学需氧量（COD）一、测试前准备工作1.应有如下仪器及器皿：分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL锥形瓶、20mL量筒。2.应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。3．将装置电源打开并设定好25min,160℃。二、测试步骤第5页1.检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态，打开分光光度计预热。2.准确吸取均匀水样3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂(不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化剂，摇匀。3.旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样。)依次将消解管插入已到达160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。4.当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法或比色法测出COD值。A、滴定法：a.将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。b.计算：(V0-V1)×C×8×1000COD（mg/L）=V2式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。V2——水样体积（mL）。C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。B、比色法：a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。b.将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。c.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。d.计算：根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率。COD=A·F·K式中：A——为样品的吸光度。F——为稀释倍数。K——为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。a.加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。b.加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。c.加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。第6页MV（二）总磷（TP）一、测试前准备工作1．应有如下仪器及器皿：分光光度计、30mm比色皿、25ml消解管。2.应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）。1+1硫酸、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液（贮备液、使用液）3．将装置电源打开并设定好15min,140℃。二、测试步骤1.检查消解装置是否设定为15min、140℃并进入平衡状态，打开分光光度计预热。2.吸取15ml水样(空白相同)于消解管中，(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加2.5ml过硫酸钾，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。3.当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。4.显色：向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。5.测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。6.工作曲线的绘制：取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按测定步聚进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。7.计算：总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算。C=式中：M——试样测得含磷量，μg。V——测定用水样体积，ml。第7页MV（三）总氮（TN）一、测试前准备工作1、应有如下仪器及器皿：紫外分光光度计、10mm石英比色皿，25ml消解管2.应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（贮备液、使用液）3．将装置电源打开并设定好20min,140℃。二、测试步骤1.检查消解装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。2.取调好PH值5－9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。3.当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶至25ml。4.移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。A=A220－2A2755.校准曲线的绘制取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值ArAs=As220－2As275Ab=Ab220－2Ab275Ar=As－Ab式中：As220——标准溶液在220nm波长的吸光度。As275——标准溶液在275nm波长的吸光度。Ab220——零浓